[发明专利]一种反应型磷氮阻燃剂及其制备方法

说明书

本发明涉及阻燃剂技术领域，提供了一种反应型磷氮阻燃剂的制备方法，包括以下步骤：将带有活泼氢的含磷化合物、带有异氰酸酯基和乙烯基的化合物、溶剂和催化剂混合进行加成反应，得到反应型磷氮阻燃剂。本发明提供的方法通过一步加成反应即可制备得到反应型磷氮阻燃剂，步骤简单，容易操作，适合扩大生产；并且本发明提供的方法反应条件温和、周期短且产率高，后处理简单。本发明还提供了上述方案所述方法制备的反应型磷氮阻燃剂，本发明提供的反应型磷氮阻燃剂阻燃性好，添加量低，且结构中包括具有反应活性的乙烯基，可以通过进一步发生接枝反应引入其他功能型基团。

技术领域

本发明涉及阻燃剂技术领域，特别涉及一种反应型磷氮阻燃剂及其制备方法。

背景技术

磷氮阻燃剂同时含有P元素和N元素，兼具磷系阻燃剂和氮系阻燃剂的特点，具有高效、无卤、低烟、环保等特点。其中P元素既可以在气相中发挥作用，也可以在凝聚相中发挥作用，兼具凝聚相阻燃和气相阻燃的效果，氮元素促进成炭，起到隔热、阻燃、抑烟的作用，从而引起了人们的极大兴趣。添加型磷氮阻燃剂由于添加量大，存在与基体的不兼容等问题，对聚合物的力学性能造成很大的影响，使聚合物的实用性下降。反应型磷氮阻燃剂能够很好的解决和基材相容型问题，在提高阻燃性的同时，降低对基材本身性能的破坏，成为人们研究的热点。

公开号为CN106589730B的中国专利公开了“一种改型性磷氮阻燃剂的制备方法”，其中通过磷酸、乙二醇、三聚氰胺和甲基异丁基甲醇进行酯化反应和成盐反应，得到中间产物，再进行改性得到产品，制备流程较为复杂。

发明内容

本发明目的在于提供一种反应型磷氮阻燃剂及其制备方法。本发明提供的制备方法步骤简单，适合扩大生产，所得阻燃剂阻燃性好。

为了实现上述发明目的，本发明提供以下技术方案：

一种反应型磷氮阻燃剂的制备方法，包括以下步骤：

将带有活泼氢的含磷化合物、带有异氰酸酯基和乙烯基的化合物、溶剂和催化剂混合进行加成反应，得到反应型磷氮阻燃剂。

优选的，所述带有活泼氢的含磷化合物包括1-氧基磷杂-4-羟甲基-2,6,7-三氧杂双环[2.2.2]辛烷、9,10-二氢-9-氧杂-10-磷杂菲-10-氧化物或含磷多元醇。

优选的，所述带有异氰酸酯基和乙烯基的化合物包括甲基丙烯酸异氰基乙酯、甲基丙烯酰异氰酸酯或异氰酸乙烯酯。

优选的，所述带有活泼氢的含磷化合物中的活泼氢和带有异氰酸酯基和乙烯基的化合物中的异氰酸酯基的摩尔比为1:1～3。

优选的，所述溶剂包括丙酮、二氯甲烷、三氯甲烷、石油醚和乙腈中的一种或几种；所述带有活泼氢的含磷化合物和带有异氰酸酯基和乙烯基的化合物的总质量和溶剂的体积比为1g：5～50mL。

优选的，所述催化剂包括二月桂酸二丁基锡和/或三乙胺；所述带有活泼氢的含磷化合物和带有异氰酸酯基和乙烯基的化合物的总质量与催化剂的质量比为1:0.001～0.05。

优选的，所述加成反应的温度为30～50℃，时间为12～24h。

优选的，加成反应完成后，还包括将所得产物料液进行后处理；所述后处理包括以下步骤：将产物料液和水混合，固体析出后依次进行过滤和干燥，得到反应型磷氮阻燃剂；

或，所述后处理包括以下步骤：将所得产物料液旋蒸除去溶剂，将剩余固体产物干燥，得到反应型磷氮阻燃剂。

优选的，所述产物料液和水的体积比为1:5～50。

本发明还提供了上述方案所述制备方法制备的反应型磷氮阻燃剂。