[发明专利]一种连续合成L-丙交酯的方法在审
申请号: | 201910806734.1 | 申请日: | 2019-08-28 |
公开(公告)号: | CN112442006A | 公开(公告)日: | 2021-03-05 |
发明(设计)人: | 康小玲;梁勇军 | 申请(专利权)人: | 上海东庚化工技术有限公司 |
主分类号: | C07D319/12 | 分类号: | C07D319/12 |
代理公司: | 上海光华专利事务所(普通合伙) 31219 | 代理人: | 尹丽云 |
地址: | 201799 上海市青浦区沪*** | 国省代码: | 上海;31 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 连续 合成 丙交酯 方法 | ||
本发明属于有机合成工程领域,具体提供一种连续合成L‑丙交酯的方法,包括以下步骤:先将L‑乳酸烷基酯预热至其沸点以上,与惰性气体混合后,在催化剂的作用下加热生成L‑丙交酯和烷基醇,然后分离纯化得到L‑丙交酯。本方法能够直接利用较为易得的L‑乳酸烷基酯为原料,经一步反应合成L‑丙交酯,减少了L‑乳酸烷基酯的水解步骤,避免了乳酸低聚脱水以及解聚等复杂的反应环节,反应时间更短,操作简单,能耗低,且产品易于分离,所得L‑丙交酯经简单纯化后,可进行开环聚合反应制得聚乳酸,可大大提高工业中聚乳酸的生产效率,降低生产成本,更经济节能。
技术领域
本发明涉及有机合成工程领域,特别是涉及一种连续合成L-丙交酯的方法。
背景技术
聚乳酸也称为聚丙交酯,是以乳酸为主要原料聚合得到的聚合物,原料来源充分且可再生,是一种生物可降解高分子材料,用途广泛,可应用于注塑、纺丝、吹膜、拉伸成膜、3D打印等多个领域,因此受到越来越多的关注。
目前工业化生产聚乳酸的方法大都是采用两步法,即先将乳酸脱水缩聚得到乳酸低聚物,再经过低聚物自身环化反应,合成中间产物丙交酯,再经过丙交酯开环聚合得到聚乳酸。而工业中生产乳酸通常采用反应精馏的办法,即先将乳酸与醇反应,制得沸点较低的乳酸烷基酯,再通过精馏的办法提纯,提纯后的乳酸烷基酯再经水解制得乳酸和对应的醇。
上述方法步骤繁琐,能耗高,生产效率较低,难以实现连续化生产,严重限制了聚乳酸的生产规模,生产成本也很高。
发明内容
鉴于以上所述现有技术的缺点,本发明的目的在于提供一种连续合成L-丙交酯的方法,用于解决现有技术中L-丙交酯的合成步骤繁琐、能耗高而导致的聚乳酸生产效率低及生产成本高等问题。
为实现上述目的及其他相关目的,本发明的基础方案为:一种连续合成L-丙交酯的方法,包括以下步骤:先将L-乳酸烷基酯预热至其沸点以上,与惰性气体混合后,在催化剂的作用下加热生成L-丙交酯和烷基醇,然后分离纯化得到L-丙交酯。
本基础方案的工作原理在于:本方法采用气相反应,将L-乳酸烷基酯加热气化后,与惰性气体的气流混合,然后在催化剂的作用下发生酯交换反应,从而连续合成L-丙交酯,最后将L-丙交酯和烷基醇分离纯化即可得到L-丙交酯。
本基础方案的有益效果在于:与现有技术相比,本发明提供了一种直接利用L-乳酸烷基酯连续合成L-丙交酯的方法,本方法能够直接利用较为易得的L-乳酸烷基酯为原料,经一步反应合成L-丙交酯,减少了L-乳酸烷基酯的水解步骤,避免了乳酸低聚脱水以及解聚等复杂的反应环节,反应时间更短,操作简单,能耗低,且产品易于分离,所得L-丙交酯经简单纯化后,可进行开环聚合反应制得聚乳酸,可大大提高工业生产中聚乳酸的生产效率,降低生产成本,更经济节能。
可选地,所述L-乳酸烷基酯为L-乳酰基与C1-C8醇所形成的酯。
可选地,所述L-乳酸烷基酯的纯度≥98%。若L-乳酸烷基酯的纯度低于98%,容易产生过多的杂质,导致催化剂失活或副反应增多,合成的L-丙交酯纯度不高,收率降低,产品不易分离,增大L-丙交酯的纯化难度。
可选地,所述L-乳酸烷基酯与惰性气体的质量比为(80~1)∶(20~99);优选为(40~2)∶(60~98)。让惰性气体与L-乳酸烷基酯以合适的比例进入到反应系统中,有利于提高反应物的转化率。
可选地,所述惰性气体为氮气、氦气、氖气、氩气、氙气及CO2中的一种。当然,只要是不参加化学反应的气体在本发明中均可适用,不局限于上述列举的气体。
可选地,所述惰性气体的流速为重时空速0.5~100h-1,优选为1~50h-1。惰性气体起到增压的作用,让惰性气体与L-乳酸烷基酯以恒定的流速进入到反应系统中,若流速过快,会导致反应物在催化剂表面的停留时间短,转化率降低;而流速过慢,则整个系统的处理效率会降低,影响产能。
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