[发明专利]一种3-甲氧基-4-羟基扁桃酸的高选择性合成方法在审
申请号: | 201910806976.0 | 申请日: | 2019-08-29 |
公开(公告)号: | CN110483275A | 公开(公告)日: | 2019-11-22 |
发明(设计)人: | 毛海舫;王洪朝;刘吉波;张驰原;王朝阳;章平毅;李箫磊;袁嘉成 | 申请(专利权)人: | 上海应用技术大学 |
主分类号: | C07C51/367 | 分类号: | C07C51/367;C07C59/64;C07C45/67;C07C47/58 |
代理公司: | 31225 上海科盛知识产权代理有限公司 | 代理人: | 吴文滨<国际申请>=<国际公布>=<进入 |
地址: | 201418 *** | 国省代码: | 上海;31 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 愈创木酚 扁桃酸 甲氧基 羟基 乙醛酸 两性金属离子 催化剂混合 两性金属盐 催化作用 高选择性 工艺过程 碱性条件 副产物 弱酸性 香兰素 对位 收率 缩合 沉淀 合成 | ||
1.一种3-甲氧基-4-羟基扁桃酸的高选择性合成方法,其特征在于,该方法包括以下步骤:
1)将愈创木酚、水和两性金属离子催化剂混合后,加入乙醛酸,在碱性条件下进行反应,得到反应液;
2)反应结束后,将反应液调节至pH值为6.0-8.0,之后分离出沉淀,得到滤液;
3)将滤液调节至弱酸性,之后分离出未反应的愈创木酚,得到含有3-甲氧基-4-羟基扁桃酸的水相溶液。
2.根据权利要求1所述的一种3-甲氧基-4-羟基扁桃酸的高选择性合成方法,其特征在于,步骤1)中,所述的两性金属离子催化剂中的两性金属包括铝、锌或锡中的一种或更多种。
3.根据权利要求1所述的一种3-甲氧基-4-羟基扁桃酸的高选择性合成方法,其特征在于,步骤1)中,所述的两性金属离子催化剂包括硫酸铝、硝酸铝、氯化铝、硅酸铝、氢氧化铝、明矾、氧化铝、偏铝酸钠、氯化锌、氢氧化锌、碳酸锌、硫酸锌、氯化亚锡或硫酸亚锡中的一种或更多种。
4.根据权利要求1所述的一种3-甲氧基-4-羟基扁桃酸的高选择性合成方法,其特征在于,步骤1)中,所述的反应过程中,温度为5-30℃,pH值为10.0-12.0。
5.根据权利要求1所述的一种3-甲氧基-4-羟基扁桃酸的高选择性合成方法,其特征在于,步骤1)中,所述的两性金属离子催化剂的加入量为愈创木酚的1-10%摩尔当量。
6.根据权利要求1所述的一种3-甲氧基-4-羟基扁桃酸的高选择性合成方法,其特征在于,步骤2)中,反应结束的判定方法为:采用高效液相色谱检测反应液中目标物的含量,至目标物含量不再变化。
7.根据权利要求6所述的一种3-甲氧基-4-羟基扁桃酸的高选择性合成方法,其特征在于,所述的目标物为3-甲氧基-4-羟基扁桃酸或愈创木酚。
8.根据权利要求1所述的一种3-甲氧基-4-羟基扁桃酸的高选择性合成方法,其特征在于,步骤3)中,所述的弱酸性为:pH=3.0-4.0。
9.根据权利要求1所述的一种3-甲氧基-4-羟基扁桃酸的高选择性合成方法,其特征在于,步骤3)中,采用有机溶剂萃取的方式分离出未反应的愈创木酚。
10.一种香兰素的合成方法,其特征在于,将权利要求1至9任一项所述的含有3-甲氧基-4-羟基扁桃酸的水相溶液进行氧化脱羧,得到香兰素。
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