[发明专利]一种单层锌铝水滑石的制备方法

说明书

一种单层锌铝水滑石的制备方法，所述方法为：配制Zn(NO₃)₂·6H₂O和Al(NO₃)₃·9H₂O的混合溶液，记为溶液A；配制NaOH溶液，记作溶液B；配制硼酸溶液，记作溶液C；惰性气体保护下，将溶液A和溶液B同时滴入反应容器，并保持体系的pH在7～10之间，滴完后继续搅拌30～60min，抽滤，洗涤，将滤饼分散于溶液C中，搅拌1～3h，抽滤，洗涤，将滤饼分散于丙酮中，搅拌1～3h，抽滤，洗涤，滤饼干燥后，即得单层锌铝水滑石；本发明制备方法简单，可以得到晶型较好的单层水滑石；利用水滑石层间阴离子可交换性的特点，采用先扩大层间距，再进行层板剥离的方法，大大减小了板层剥离的时间。

(一)技术领域

本发明涉及催化技术领域，特别涉及一种单层锌铝水滑石的制备方法。

(二)背景技术

水滑石(LDHs)是一类具有层状结构的阴离子性粘土材料，其通式为：[M²⁺_1-xM³⁺_x(OH)₂]^x+(A^n-)_x/n·mH₂O，其中M²⁺为Mg²⁺，Ni²⁺，Cu²⁺，Zn²⁺等二价金属阳离子；M³⁺为Al³⁺，Cr³⁺，Fe³⁺等三价金属阳离子；A^n-为阴离子，如CO₃^2-，NO₃^-，Cl^-，SO₄^2-等无机阴离子，且层间阴离子具有可调变性，通过离子交换法在层间引入不同的阴离子。此外，水滑石材料还具有“结构记忆”的特点，即单层水滑石和在一定温度下焙烧的水滑石分散于水溶液中可重新恢复水滑石的板层结构。

近年来，单层水滑石受到研究者的广泛关注。研究发现，单层水滑石LDH相比于传统水滑石材料，其表面暴露更加丰富的活性晶面、氧缺陷和位错，具有更高的催化性能。此外，单层水滑石还具备导电率高、结构稳定、载流子迁移速度快及比表面积大等特性，使得单层水滑石有着广阔的研究前景。

目前，单层水滑石最常用的制备方法为自上而下剥离分层的方法。即首先合成水滑石材料，而后分散到强极性的溶剂中进行剥离。常用的溶剂有丁醇、CCl₄、甲苯、DMF-乙醇的混合溶液和甲酰胺等。但使用传统的溶剂进行剥离存在着剥离不充分，搅拌反应时间过长(2-7天)等缺点。

本发明利用水滑石层间阴离子可交换性能，先在水滑石层间引入尺寸较大的阴离子以扩大水滑石层间距，而后再分散于强极性溶剂中将水滑石板层进行剥离，最终可得到单层水滑石。

(三)发明内容

本发明旨在提供一种单层水滑石的制备方法。通过共沉淀的方法制备出硝酸根的水滑石，而后充分利用水滑石层间阴离子可交换性的特点，将层间的硝酸根转换为硼酸根，以扩大层间距。最后将硼酸根插层的水滑石分散于丙酮中进行剥离即可得到单层水滑石。

本发明的技术方案如下：

一种单层锌铝水滑石的制备方法，所述方法为：

(1)配制Zn(NO₃)₂·6H₂O和Al(NO₃)₃·9H₂O的混合溶液，记为溶液A；配制1～1.5mol/L的NaOH溶液，记作溶液B；配制0.5～2mol/L的硼酸溶液，记作溶液C；

用于配制溶液A、B、C的溶剂为重蒸水；