[发明专利]一种锡掺杂焦磷酸钛的制备方法

说明书

一种锡掺杂焦磷酸钛的制备方法，该制备方法以钛源、锡源和磷源为原料进行水热反应制得焦磷酸钛前驱体，然后将焦磷酸钛前驱体置于非氧化气氛下烧结制备所述锡掺杂焦磷酸钛Ti_1‑xSn_xP₂O₇；进一步，本发明的制备方法还可在添加磷源的同时添加碳源，制备获得含碳的锡掺杂焦磷酸钛，提高了该焦磷酸钛导电性，进一步提高了其电化学活性；采用本发明制得的锡掺杂焦磷酸钛与乙炔黑和粘结剂混合制备的负极材料，具备优异的电化学性能，首次充放电比容量达900 mAh g^‑1，经150圈充放电循环后，其仍能保持400 mAh g^‑1的比容量。

技术领域

本发明涉及电池负极材料制备领域，具体涉及一种锡掺杂焦磷酸钛的制备方法。

背景技术

锂离子电池具有工作电压高、能量密度高、稳定性高、寿命长等优点，在便携式电子产品、电动汽车等领域已经得到广泛应用。但其性能好坏很大程度上取决于电极材料，而负极材料又是锂离子电池的关键电极材料，所以研发性能优异的负极材料是众多科研工作者的关注点。传统石墨负极的容量较低，无法满足现代电池高容量的要求；石墨烯材料由于制备成本高、工艺要求高而限制了其进一步推广使用；金属氧化物类材料在脱嵌锂离子过程会出现体积膨胀效应，影响电池的倍率性能。因此，研发新型锂离子电池负极材料具有重要的现实意义。

焦磷酸钛的化学式为TiP₂O₇，是一种聚阴离子型化合物，它是由TiO₆正八面体和P₂O₇双四面体通过顶角连接，这种结构十分稳定，使得焦磷酸钛材料具有优异的热稳定性；另外，开放的三维立体网络结构有利于锂离子的快速迁移，使得材料具有不错的电化学活性。目前关于焦磷酸钛作锂离子电池负极材料的报道罕见，且电化学性能不佳。

CN108574093A公开了一种碳/焦磷酸钛复合材料的制备方法，该方法通过搅拌混合、水热反应、高温煅烧三个步骤制备的碳/焦磷酸钛复合材料，在100mA/g电流密度下，该复合材料的放电比容量可以达到68.7mAh/g。但其电化学性能仍需进一步提高。

发明内容

本发明要解决的技术问题是：克服现有技术存在的上述缺陷，提供一种锡掺杂焦磷酸钛的制备方法，该方法制备的锡掺杂焦磷酸钛具备优异的电化学性能。

本发明解决其技术问题所采用的技术方案是：

一种锡掺杂焦磷酸钛的制备方法，包括以下步骤：以钛源、锡源和磷源为原料进行水热反应制得焦磷酸钛前驱体，然后将焦磷酸钛前驱体置于非氧化气氛下烧结制备所述锡掺杂焦磷酸钛Ti_1-xSn_xP₂O₇，其中，0≤x≤0.05。

优选的，所述制备方法包括以下具体步骤：

（1）将钛源、锡源和磷源均匀分散至溶剂I中得到反应液，然后将反应液升温至140~180℃，水热反应2~6h，冷却至室温，固液分离，洗涤，干燥，得到焦磷酸钛前驱体；

（2）在非氧化气氛下，将所述焦磷酸钛前驱体升温至500~900℃，烧结2~5h，冷却至室温，得到所述锡掺杂焦磷酸钛Ti_1-xSn_xP₂O₇（0≤x≤0.05）。

优选的，所述反应液中还分散有碳源。

优选的，所述碳源为石墨烯或/和葡萄糖。

优选的，所述钛源选自三氯化钛、四氯化钛、二氧化钛、氢氧化钛和钛酸四丁酯中的一种或多种。

优选的，所述锡源选自二氧化锡、氧化亚锡、四氯化锡和二水氯化亚锡中的一种或多种。