[发明专利]一种磁性表面分子印迹聚合物及其制备方法和应用有效
申请号: | 201910810629.5 | 申请日: | 2019-08-29 |
公开(公告)号: | CN110527039B | 公开(公告)日: | 2022-03-04 |
发明(设计)人: | 邵彦明;白浩;武星辰;王海花;费贵强;李璐璐 | 申请(专利权)人: | 陕西科技大学 |
主分类号: | C08F292/00 | 分类号: | C08F292/00;C08F226/06;C08F222/14;C08J9/28;B01J20/26;B01J20/28;B01J20/285;G01N1/28 |
代理公司: | 西安通大专利代理有限责任公司 61200 | 代理人: | 李鹏威 |
地址: | 710021*** | 国省代码: | 陕西;61 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 磁性 表面 分子 印迹 聚合物 及其 制备 方法 应用 | ||
1.一种磁性表面分子印迹聚合物,其特征在于,以磁性介孔二氧化钛为载体,通过叠氮功能化的多巴胺对磁性介孔载体进行表面修饰,经点击化学将RAFT试剂修饰在叠氮功能化的多巴胺处理过的磁性介孔载体表面,经RAFT聚合后,得到所述的磁性表面分子印迹聚合物;
所述磁性表面分子印迹聚合物的制备方法,包括以下步骤:
步骤1、制备Fe3O4磁性纳米颗粒;
步骤2、制备包覆二氧化硅的磁性纳米微球;
步骤3、在磁性纳米微球的表面包覆二氧化钛,得到包覆二氧化钛的磁性纳米微球,然后经磁分离,洗涤,干燥及热处理后,得到磁性介孔二氧化钛纳米微球;
步骤4、对磁性介孔二氧化钛纳米微球进行表面叠氮化处理,得到叠氮功能化的磁性介孔载体;
步骤5、对叠氮功能化的磁性介孔载体进行RAFT试剂功能化处理,得到RAFT试剂修饰的磁性介孔二氧化钛载体;
步骤6、将模板分子和功能单体混合均匀,然后加入RAFT试剂修饰的磁性介孔二氧化钛载体、交联剂及引发剂,使其发生聚合反应,得到磁性介孔分子印迹聚合物;
步骤7、去除磁性介孔分子印迹聚合物中的模板分子,得到磁性表面分子印迹聚合物。
2.根据权利要求1所述的一种磁性表面分子印迹聚合物,其特征在于,步骤6中,模板分子采用四溴双酚A,功能单体为4-乙烯基吡啶,交联剂为乙二醇二甲基丙烯酸酯,引发剂为偶氮二异丁腈。
3.根据权利要求2所述的一种磁性表面分子印迹聚合物,其特征在于,步骤6中,4-乙烯基吡啶与乙二醇二甲基丙烯酸酯的摩尔比为1:(1-5)。
4.根据权利要求1所述的一种磁性表面分子印迹聚合物,其特征在于,步骤2中,包覆二氧化硅的磁性纳米微球采用溶胶-凝胶法制备得到;具体包括以下步骤:将Fe3O4磁性纳米颗粒超声分散在无水乙醇中,加入氨水,超声分散,加入正硅酸乙酯的乙醇溶液;室温条件下,进行反应后,磁分离,洗涤,真空干燥,得到包覆二氧化硅的磁性纳米微球。
5.根据权利要求1所述的一种磁性表面分子印迹聚合物,其特征在于,步骤3中,磁性介孔二氧化钛纳米微球的制备方法为:将包覆二氧化硅的磁性纳米微球分散于无水乙醇中,加入氨水,超声混合;滴加钛酸四丁酯,搅拌反应,得到反应产物;并对反应产物进行磁分离,洗涤,真空干燥,热处理,得到磁性介孔二氧化钛纳米微球。
6.根据权利要求1所述的一种磁性表面分子印迹聚合物,其特征在于,步骤4中,叠氮功能化的磁性介孔载体的制备方法为:将磁性介孔二氧化钛纳米微球超声分散至二氯甲烷中,加入叠氮化功能的多巴胺,室温搅拌反应后,磁分离,洗涤,真空干燥,得到叠氮功能化的磁性介孔载体。
7.根据权利要求1所述的一种磁性表面分子印迹聚合物,其特征在于,步骤5中,RAFT试剂功能化磁性介孔载体的制备方法为:将叠氮功能化的磁性介孔载体超声分散于二甲基亚砜溶液中,加入炔基化RAFT试剂,分散后,依次加入五水硫酸铜溶液和抗坏血酸钠溶液,进行反应,得到反应产物;对反应产物进行磁分离,洗涤,真空干燥,得到RAFT试剂修饰的磁性介孔二氧化钛载体。
8.根据权利要求2所述的一种磁性表面分子印迹聚合物,其特征在于,步骤6中,基于磁性表面分子印迹聚合物的制备方法为:将4-乙烯基吡啶与TBBPA溶于无水甲苯中,在氮气的保护下,搅拌,得到混合溶液;将RAFT试剂修饰的磁性介孔二氧化钛载体分散于混合溶液中,加入乙二醇二甲基丙烯酸酯和偶氮二异丁腈,在氮气保护下,进行聚合反应,得到反应产物;聚合反应温度为60-70℃,反应时间为16-32h;洗涤,真空干燥,得到磁性介孔分子印迹聚合物。
9.根据权利要求1所述的一种磁性表面分子印迹聚合物的应用,其特征在于,利用所述的磁性表面分子印迹聚合物在环境体系中对四溴双酚A的识别与检测。
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