[发明专利]一种界面微流法制备超薄复合膜的制备方法

说明书

本发明公开了一种界面微流法制备超薄复合膜的制备方法，所述的方法为：将预处理的中空纤维超滤膜浸渍在盛有哌嗪的水溶液中，然后向所述的中空纤维超滤膜中通入均苯三甲酰氯的正己烷溶液，持续通入15～180s，发生聚合反应，所述的中空纤维超滤膜的内表面生成超薄的聚酰胺层，然后用正己烷溶剂清洗覆有聚酰胺层的中空纤维超滤膜的内表面，再进行干燥后得到超薄复合膜。本发明并非相继在膜的一侧放上哌嗪与酰氯，而是在膜的内外两侧放置，从而在膜的界面处合成了超薄的聚酰胺层，大大提高了水通量，避免了膜的转移，制备超薄膜的同时无明显缺陷，而且原料可回收，减少了浪费。

技术领域

本发明涉及一种界面微流法制备超薄复合膜的装置及应用，属于功能性膜制备及分离应用的技术领域。

背景技术

由L-S法制备的各向异性反渗透/纳滤膜厚度较大，且在高压下极易压密，对压力驱动膜不利，为解决这些缺陷，1972年，Cadotte第一次运用界面聚合法制备出高性能的反渗透复合膜NS100，其脱盐率和水通量比L-S法制备的膜大为提高，目前全世界的反渗透/纳滤膜有90％是用界面聚合法生产出来的。而如何进一步提高膜的处理效率是一直以来的重大难点，一种普遍的方式为降低膜的厚度，在降低膜的传质阻力的同时，便可大幅度提高其水处理效率，这里我们用一种两相液体在超滤膜界面处发生聚合的方式，制备出具有超薄聚酰胺层的复合纳滤膜，这种方式避免了膜的转移，制备超薄膜的同时无明显缺陷，而且原料可回收，减少了浪费。与传统的界面聚合膜相比，在没有添加新材料的情况下，增大了膜的通量，为新一代高通量膜的制备提供了另一种途径。

发明内容

为解决现有技术存在的缺陷，本发明的目的是提供一种新的利用界面微流法制备超薄复合膜实现高效水处理，应用于海水淡化。

本发明采用的技术方案如下：

一种界面微流法制备超薄复合膜的方法，按照如下步骤进行：

将预处理的中空纤维超滤膜浸渍在盛有哌嗪的水溶液中，然后向所述的中空纤维超滤膜中通入均苯三甲酰氯的正己烷溶液，持续通入15～180s，发生聚合反应，所述的中空纤维超滤膜的内表面生成超薄的聚酰胺层，然后用正己烷溶剂清洗覆有聚酰胺层的中空纤维超滤膜的内表面，再进行干燥后得到超薄复合膜；所述的哌嗪水溶液的质量分数为0.05％～5％，均苯三甲酰氯的正己烷溶液的质量分数为0.01％～1％。

进一步，所述的中空纤维超滤膜预处理过程为：将中空纤维超滤膜用体积比为1:1的水和甲醇的混合溶液清洗，然后在去离子水中浸泡一天，而后烘干待用。

进一步，所述的超滤膜的材料包括聚偏氟乙烯、聚丙烯、聚丙烯腈、聚乙烯、聚氯乙烯、聚砜、聚醚砜、聚酰亚胺等。

进一步，所述干燥温度为60～90℃，干燥时间为5～20min。

本发明所述的均苯三甲酰氯的正己烷溶液通过蠕动泵连接流动管道泵入所述的中空纤维超滤膜中。

本发明所述的流通管道外接正己烷流动管道用于反应结束后向所述的中空纤维超滤膜中通入正己烷清洗内壁，所述的均苯三甲酰氯的正己烷溶液的流动管道和正己烷流动管道通过Y型或T型连接管道并联再与所述的中空纤维超滤膜串联。

再进一步，所述的中空纤维超滤膜的两端的端口连接处通过环氧树脂胶密封。

进一步，所述的均苯三甲酰氯的正己烷溶液的流速为20～200μL/hr。

进一步，所述的中空纤维膜的长度为5～20cm，数量10～30根。

与现有技术相比，本发明的优点在于：本发明并非相继在膜的一侧放上哌嗪与酰氯，而是在膜的内外两侧放置，从而在膜的界面处合成了超薄的聚酰胺层，大大提高了水通量，避免了膜的转移，制备超薄膜的同时无明显缺陷，而且原料可回收，减少了浪费。

下面通过实例来进一步说明本发明。

附图说明