[发明专利]一种28-高芸苔素内酯的制备方法有效
| 申请号： | 201910811338.8 | 申请日： | 2019-08-30 |
| 公开（公告）号： | CN110452284B | 公开（公告）日： | 2020-11-06 |
| 发明（设计）人： | 蒋德刚;李文博;韩虎峰 | 申请（专利权）人： | 郑州万牛生物技术有限公司 |
| 主分类号： | C07J73/00 | 分类号： | C07J73/00 |
| 代理公司： | 深圳正和天下专利代理事务所(普通合伙) 44581 | 代理人： | 杨波 |
| 地址： | 450001 河南省郑州市中原区高*** | 国省代码： | 河南;41 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 28 高芸苔素 内酯 制备 方法 | ||
1.一种28-高芸苔素内酯的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
①Sharpless双羟基化反应：以(2,22)-二烯-24S-乙基-5α-胆甾-6-酮为原料于惰性环境下，在第一催化剂，共氧化剂，第一溶剂作用下得到中间体b；
②Baeyer-Villiger氧化：中间体b在第二催化剂，第二氧化剂和第二溶剂作用下得到目标产物c，即为28-高芸苔素内酯；
步骤①中所述第一催化剂为固载型离子液体负载的二水合锇酸钾；所述共氧化剂为N-甲基氧化吗啉(NMO)和NaIO4中的任一种；所述第一溶剂为水、乙酸乙酯、二氧六环、二氯甲烷、四氢呋喃(THF)中的任意一种或两种；
步骤②中所述第二氧化剂为双氧水和次氯酸钠；第二催化剂为离子液体催化剂：[MIM-CH2CHClCOOH]3PW12O40、[MIM-CH2COOH]H2PW12O40、[MIM-CH2CHClCOOH]2HPW12O40中的任意一种；第二溶剂为水、二氯甲烷、乙腈、乙酸乙酯中的一种。
2.根据权利要求1所述的一种28-高芸苔素内酯的制备方法，其特征在于，步骤①中所述原料a、第一催化剂、共氧化剂与第一溶剂的质量之比为1：(0.05-0.1)：(0.1-0.5)：(3-8)；反应温度为室温；反应时间为4-9h。
3.根据权利要求1所述的一种28-高芸苔素内酯的制备方法，其特征在于，步骤②中所述中间体b、第二催化剂、第二氧化剂与第二溶剂的质量之比为1：(0.15-0.4)：(0.15-0.4)：(2-10)；反应温度为10-50℃，反应时间为0.3-1.5h。
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