[发明专利]一类新的蒽烯类光电功能材料及其制备方法在审
申请号: | 201910811698.8 | 申请日: | 2019-08-30 |
公开(公告)号: | CN110467564A | 公开(公告)日: | 2019-11-19 |
发明(设计)人: | 易绣光;方小牛;陈文通 | 申请(专利权)人: | 井冈山大学 |
主分类号: | C07D213/127 | 分类号: | C07D213/127;C07D213/06 |
代理公司: | 11582 北京久维律师事务所 | 代理人: | 陈强<国际申请>=<国际公布>=<进入国 |
地址: | 343009 江西省*** | 国省代码: | 江西;36 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 光电功能材料 烯类 成本控制 原料制备 副产物 收率 制备 | ||
1.一类新的蒽烯类光电功能材料的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:
(1)向蒽(I)的二恶烷悬浮液内加入盐酸,再加入多聚甲醛(II),再将上述混合物在100℃条件下回流2~4小时,然后冷却至室温,倒入冰水,过滤,收集固体,该固体用二恶烷打浆,得到黄色固体化合物9,10-双(氯甲基)蒽(III);
(2)将9,10-双(氯甲基)蒽(III)存于亚磷酸三乙酯(IV)的悬浮液回流4~8小时,再减压条件下去除多余的亚磷酸三乙酯(IV),然后将所得的混合物倒入乙醚内,过滤,收集固体,该固体用乙醚-乙酸乙酯混合溶剂打浆,得到淡黄色固体化合物9,10-双(二乙氧基磷酰甲基)蒽(V);
(3)冰浴条件下,向9,10-双(二乙氧基磷酰甲基)蒽(V)和吡啶醛存于四氢呋喃的溶液内加入叔丁醇钾,搅拌混合,然后加热1~3小时至室温,过滤,收集固体,该固体用甲醇打浆,得到黄色固体目标产物;
所述吡啶醛选自3-吡啶甲醛(VI)、吡啶-2-甲醛(VII)或4-吡啶甲醛(VIII)中的一种。
2.根据权利要求1所述的一类新的蒽烯类光电功能材料的制备方法,其特征在于,步骤(1),所述蒽(I)与多聚甲醛(II)的摩尔比等于1∶5。
3.根据权利要求1所述的一类新的蒽烯类光电功能材料的制备方法,其特征在于,步骤(1),所述蒽(I)与盐酸的质量体积比g/mL等于9∶20,盐酸与二恶烷的体积比等于1∶2,所述盐酸的浓度在36%~38%之间。
4.根据权利要求1所述的一类新的蒽烯类光电功能材料的制备方法,其特征在于,步骤(2),所述9,10-双(氯甲基)蒽(III)与亚磷酸三乙酯(IV)的质量体积比g/mL等于(2~3)∶15。
5.根据权利要求1所述的一类新的蒽烯类光电功能材料的制备方法,其特征在于,步骤(2),所述亚磷酸三乙酯(IV)与乙醚-乙酸乙酯混合溶剂的体积比等于3∶4,该乙醚-乙酸乙酯混合溶剂由乙醚与乙酸乙酯按体积比10∶1混合成。
6.根据权利要求1所述的一类新的蒽烯类光电功能材料的制备方法,其特征在于,步骤(3),所述9,10-双(二乙氧基磷酰甲基)蒽(V)、[3-吡啶甲醛(VI)或者吡啶-2-甲醛(VII)]与叔丁醇钾三者间的摩尔比等于1∶(4~6)∶(5~7)。
7.根据权利要求1所述的一类新的蒽烯类光电功能材料的制备方法,其特征在于,步骤(3),所述9,10-双(二乙氧基磷酰甲基)蒽(V)与4-吡啶甲醛(VIII)的质量体积比g/mL等于4∶3,所述9,10-双(二乙氧基磷酰甲基)蒽(V)与叔丁醇钾的质量比等于1∶1。
8.根据权利要求1所述的一类新的蒽烯类光电功能材料的制备方法,其特征在于,步骤(3),所述9,10-双(二乙氧基磷酰甲基)蒽(V)与四氢呋喃的质量体积比g/mL等于1∶25。
9.根据权利要求1所述的一类新的蒽烯类光电功能材料的制备方法,其特征在于,步骤(3),冰浴的温度在10℃以下。
10.如权利要求1~9所述方法制备的一类新的蒽烯类光电功能材料,其特征在于,包括如下结构式所示的化合物:
(a)9,10-双((E)-2-(吡啶-2-基)乙烯基)蒽,结构式如所示(IX)所示;
(b)9,10-双((E)-2-(吡啶-3-基)乙烯基)蒽,结构式如所示(X)所示;
(c)9,10-二-[β-(4-吡啶基)乙烯基]蒽,结构式如所示(XI)所示。
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