[发明专利]一种三氯蔗糖氯化液后处理的方法有效
申请号: | 201910811708.8 | 申请日: | 2019-08-30 |
公开(公告)号: | CN110563777B | 公开(公告)日: | 2020-07-24 |
发明(设计)人: | 王玉岗;刘钢;刘祥洪;严荣伟;周有桂 | 申请(专利权)人: | 山东新和成精化科技有限公司;浙江新和成股份有限公司;上虞新和成生物化工有限公司 |
主分类号: | C07H1/00 | 分类号: | C07H1/00;C07H1/06;C07H5/02 |
代理公司: | 杭州知闲专利代理事务所(特殊普通合伙) 33315 | 代理人: | 张勋斌 |
地址: | 261000 山东省潍坊*** | 国省代码: | 山东;37 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 蔗糖 氯化 处理 方法 | ||
本发明公开了一种三氯蔗糖氯化液后处理的方法,包括:(1)向氯化液中加入淬灭试剂进行淬灭,淬灭完成后过滤得到滤液和滤渣;(2)向步骤(1)得到的滤液中加酸进行中和,中和完成后进行过滤得到滤液和滤渣;步骤(1)所用的淬灭试剂为两性化合物或两性化合物与无机碱的组合。采用本发明的处理方法,可以解决三氯蔗糖生产过程中氯化反应后处理过滤难,除杂难,收率低,危废量大,废水COD高等技术难点。
技术领域
本发明属于三氯蔗糖合成领域,具体涉及一种三氯蔗糖氯化液后处理的方法,可以解决三氯蔗糖生产过程中氯化反应后处理过滤难,除杂难,收率低,危废量大,废水COD高等技术难点。
背景技术
三氯蔗糖(Sucralose),又称蔗糖精、蔗糖素,是由英国泰莱公司(TateLyie)与伦敦大学开发的一种甜味剂,具有甜度大、甜味特性好、不被人体吸收、性质稳定、应用广泛的优点。三氯蔗糖是以蔗糖为原料经氯化过程制得,其化学名为:4,1’,6’-三氯-4,1’,6’-三脱氧半乳型蔗糖,简称:TGS,分子式为C12H19Cl3O8,相对分子量为397.64。结构式如下:
蔗糖分子中共有8个羟基,其中4,1’,6’位羟基被氯代后得到三氯蔗糖。如何保护其他的羟基不被氯化是TGS制备的关键,目前三氯蔗糖的制备方法有单酯法、全酯法、酶法上保护基团。
单酯法是将蔗糖分子中活性最强的6位羟基酯化得以保护起来,再进行氯化;
全酯法是用空间位阻大的基团选择性的保护空间位阻小的伯羟基4,1’,6’位羟基,再进行乙酰化,脱去位阻大的保护基后,C-4位乙酰基迁移到C-6位,得到五氧乙酰基蔗糖,进一步氯化后得到三氯蔗糖。
酶法是利用酶的专一性将蔗糖C-6位羟基以酶法酰基化保护,再经氯化后得到三氯蔗糖。
工业上,三氯蔗糖制备不管选用那种合成方法,都绕不开蔗糖酯化物氯化这个关键步骤。蔗糖酯化物氯化反应的氯化试剂有Vilsmeier试剂、氯化亚砜/吡啶、三苯基膦/四氯化碳等,各有利弊。近年来常用的是Vilsmeier试剂氯化,再用碱淬灭,经中和后脱酰得到三氯蔗糖。此工艺研究的人比较多,已实现产业化,相对而言收率高,原料成本低。但Vilsmeier试剂氯化会产生大量碳化物和焦糖类杂质,它们很难从反应体系中分离出去,对最终产物三氯蔗糖提纯造成极大的困难。工业化中氯化后浓碱淬灭,有盐产生,杂质大部分附着在盐上,在过滤盐时,易堵,过滤时间很长;稀碱淬灭,杂质带入到后续工序,影响脱酰效果及三氯蔗糖萃取、结晶提纯,目前处理的办法基本上是多次加大量活性炭吸附从而达到分离提纯的效果。
在三氯蔗糖制备工艺中,现有技术公开了采用无机碱氢氧化钠、氢氧化钾及氨水进行氯化淬灭(如广东省食品工业研究所蔡基智不同类型的碱对三氯蔗糖合成过程中氯代液中和效果的影响《现代食品科技》2011,Vol.27,No.12 P1490-1493)。文章中虽然筛选出氢氧化钾淬灭方案可以很好的分离出体系的盐,但没有除杂效果,氯化产生的碳化物及焦糖杂质还留在体系中。国内外有很多文献报道了Vilsmeier试剂氯化产生的碳化物及焦糖杂质对后续的影响,后续处理难过滤难分离,产生大量危废活性炭。因不能及时的分离出氯化焦糖杂质,它随后进入脱酰体系,消耗大量的碱增加了生产成本。脱酰后,部分焦糖杂质(脱酰)随后进入废水体系中,增加了废水COD,增加废水处理费用,另一部分进入三氯蔗糖粗品中,增加三氯蔗糖提纯难度。
专利CN101605805A中公开了如下方案:采用碱淬灭氯化液,脱酰后再用氢氧化钙/CO2沉淀法来除去反应体系中的有色物质即氯化产生的焦糖杂质,并有部分脱色的效果。专利中也提到氢氧化镁也可以替代氢氧化钙产生相类似效果。专利中没有关于是否可以除去氯化产生的碳化物的最终的效果表述,且氢氧化钙/氢氧化镁与CO2联用处理工序繁杂,设备投资大、工序时间长、效果单一。
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