[发明专利]一种均相交联结构烷基侧链型聚芳醚砜类阴离子交换膜的制备方法有效
申请号: | 201910811852.1 | 申请日: | 2019-08-30 |
公开(公告)号: | CN110760079B | 公开(公告)日: | 2022-03-18 |
发明(设计)人: | 沈江南;廖俊斌;俞欣妍;陈权;高兴;王利祥 | 申请(专利权)人: | 浙江工业大学;浙江赛蓝膜科技股份有限公司 |
主分类号: | C08J5/18 | 分类号: | C08J5/18;C08J3/24;C08L81/06;C08K5/3445;B01D67/00;B01D69/02;B01D71/68 |
代理公司: | 杭州天正专利事务所有限公司 33201 | 代理人: | 黄美娟;俞慧 |
地址: | 310014 浙*** | 国省代码: | 浙江;33 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 均相 交联 结构 烷基 侧链型聚芳醚砜类 阴离子 交换 制备 方法 | ||
1.一种均相交联结构烷基侧链型聚芳醚砜类阴离子交换膜的制备方法,包括如下步骤:
步骤1:式(I)所示的3-溴丙胺-甲基咪唑溴酸盐与式(II)所示的x-氯-1-链烷醇在有机溶剂中反应生成式(III)所示的x-二羟基-烷基链侧链咪唑盐,其中,x为x-氯-1-链烷醇的碳链长度,x=2,3,4或5;
步骤2:式(III)所示的x-二羟基-烷基链侧链咪唑盐在有机溶剂中以无水AlCl3为催化剂,并通以无水HCl气体进行反应,制得式(IV)所示的x-二氯-烷基链侧链咪唑盐,其中x=2,3,4或5;
步骤3:将式(V)所示的含氨基基团的聚芳醚砜和式(IV)所示的x-二氯-烷基链侧链咪唑盐、式(VI)所示的1-溴-3-甲基咪唑盐-烷链按照摩尔比4:0.5-1.5:1-3溶于有机溶剂中,静置脱泡,得到铸膜液,所述铸膜液中含氨基基团的聚芳醚砜的质量体积浓度为3-8%;所述的有机溶剂为DMF、DMAc、NMP中的一种或多种;所述含氨基基团的聚芳醚砜为无规共聚物,分子量为30000-60000,式(V)中的y和100-y分别代表相应链节所占的摩尔百分比为y%和(100-y)%,y=25-95;
步骤4:将步骤3中所得铸膜液涂覆于洁净的玻璃板上,于40–90℃原位反应6–12小时,然后在40–150℃下真空干燥得到均相交联结构烷基侧链型聚芳醚砜类阴离子交换膜。
2.如权利要求1所述的制备方法,其特征在于:控制均相交联结构烷基侧链型聚芳醚砜类阴离子交换膜的厚度为50–200μm。
3.如权利要求1所述的制备方法,其特征在于:步骤1中,所述的有机溶剂为乙腈,3-溴丙胺-甲基咪唑溴酸盐与x-氯-1-链烷醇在乙腈中于30–60℃条件下反应5–24小时,生成x-二羟基-烷基链侧链咪唑盐。
4.如权利要求1或3所述的制备方法,其特征在于:步骤1中,3-溴丙胺-甲基咪唑溴酸盐与x-氯-1-链烷醇的投料摩尔比为1:(1~10)。
5.如权利要求1所述的制备方法,其特征在于:步骤2中,所述的有机溶剂是CH2Cl2,反应温度为20–60℃,反应时间为5–10小时。
6.如权利要求1或5所述的制备方法,其特征在于:步骤2中,x-二羟基-烷基链侧链咪唑盐与无水AlCl3的质量比为1:0.01–0.1。
7.如权利要求1所述的制备方法,其特征在于:步骤3中,所述铸膜液中含氨基基团的聚芳醚砜的质量体积浓度为5%。
8.如权利要求1所述的制备方法,其特征在于:步骤4中,于80℃原位反应12小时。
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