[发明专利]一种泻白散物质基准的HPLC特征图谱测定方法

权利要求书

1.一种泻白散物质基准的HPLC特征图谱测定方法，其特征在于，包括如下步骤：

(1)供试品溶液的制备：取泻白散物质基准0.1～1.0g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入30％～80％甲醇25ml，密塞，称定重量，以功率250W、频率40kHz超声处理20～60分钟，放冷，再称定重量，用30％～80％甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，精密量取续滤液15ml，转移至50ml量瓶中，加30％～80％甲醇至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，即得；

(2)参照物溶液的制备：取桑皮苷A、地骨皮乙素、甘草苷对照品，精密称定，分别加甲醇制成每1ml含桑皮苷A 10～100μg、地骨皮乙素0.1～0.5mg、甘草苷9～30μg的溶液，作为对照品参照物溶液；

取桑白皮对照药材0.1～1g、地骨皮对照药材0.1～1g、甘草对照药材0.1～1g，置25ml量瓶中，加30％～80％甲醇20ml，以功率250W、频率40kHz超声处理20～60分钟，放冷，加30％～80％甲醇至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，作为对照药材参照物溶液；

(3)色谱条件：以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈为流动相A，以0.02～0.1％磷酸溶液为流动相B，梯度洗脱程序为0～40分钟，5％→10％A，40～57分钟，10％→25％A，57～60分钟，25％→90％A，60～65分钟，90％→5％A；检测波长为224～320nm；流速为0.8～1.2ml/min；柱温25～35℃；

(4)检测：分别精密吸取参照物溶液与供试品溶液5～20μl，注入液相色谱仪，测定，记录色谱图，分别得到供试品特征图谱和参照物色谱图谱；

(5)特征图谱：所述供试品特征图谱中应呈现与参照物色谱图谱相对应的5个主要色谱峰，其保留时间应与参照物色谱图谱中5个主要色谱峰保留时间相对应。

2.根据权利要求1所述的泻白散物质基准的HPLC特征图谱测定方法，其特征在于：所述供试品特征图谱中包括5个特征峰成分，峰1、峰2来自地骨皮，峰3来自桑白皮，峰4、峰5来自甘草，以2号峰为参照峰。

3.根据权利要求1所述的泻白散物质基准的HPLC特征图谱测定方法，其特征在于：所述供试品特征图谱中2、3、4号色谱峰应与地骨皮乙素、桑皮苷A、甘草苷对照品色谱峰保留时间相对应。

4.根据权利要求1所述的泻白散物质基准的HPLC特征图谱测定方法，其特征在于，所述泻白散物质基准的制备方法为：按照处方比例称取桑白皮1.97～5.90g、地骨皮1.97～5.90g、甘草0.19～0.59g，破碎至粒径约4mm～8mm的颗粒，置砂锅中，加入粳米一撮，加水120ml，先武火加热至沸，后文火保持微沸煎至重量减少36g，趁热用200目滤布滤过，滤液减压浓缩至适量，冷冻干燥，粉碎，混匀，即得。

5.权利要求1-4任一项所述的特征图谱测定方法在泻白散的新药制剂的质量检测和质量控制中的应用。