[发明专利]一种维生素D3

权利要求书

1.一种维生素D₃的提纯方法，其特征在于，包括如下步骤：

S1.以维生素D₃粗品为底物，在非水相溶剂中与弱有机酸或酸酐混合，通过脂肪酶柱A进行酯化反应，得到含维生素D₃酯的酯化液；

S2.将所得含维生素D₃酯的酯化液用萃取剂进行萃取，残余酸进入水层，维生素D₃酯进入有机层，将有机层进行浓缩得到浓缩的维生素D₃酯；

S3.将浓缩的维生素D₃酯加入结晶溶剂溶解后降温结晶，过滤、烘干得到维生素D₃酯结晶；任选的，结晶的母液经浓缩、皂化、热异构后得到饲料级维生素D₃；

S4.将所得的维生素D₃酯结晶用非水相溶剂溶解后，通过脂肪酶柱B进行皂化反应，得皂化液；将皂化液用水进行萃取，分离出的有机酸进入水层，有机层重回脂肪酶柱B再次皂化水解残存的维生素D₃酯，重复循环皂化-水解的步骤2～5次直至有机相中维生素D₃酯残存＜1wt％后，停止循环；

S5.将有机层进行浓缩、结晶、烘干，得维生素D₃结晶精品；

任选的，结晶的母液经浓缩、热异构后作为S1步骤的底物利用。

2.如权利要求1所述维生素D₃的提纯方法，其特征在于，所述S1步骤中的维生素D₃粗品的含量为1500-3500IU/g；

任选的，所述S1步骤中的底物与非水相溶剂的重量体积比为1g：(5～30)ml，

任选的，所述S1步骤和S4步骤中，所述的非水相溶剂各自独立地为烷烃、卤代烃或芳香烃。

3.如权利要求2所述维生素D₃的提纯方法，其特征在于，所述S1步骤中的底物与非水相溶剂的重量体积比为1g：8ml。

4.如权利要求2所述维生素D₃的提纯方法，其特征在于，所述S1步骤和S4步骤中，所述烷烃选自正己烷、戊烷、庚烷、环己烷和石油醚中的至少一种。

5.如权利要求1所述维生素D₃的提纯方法，其特征在于，所述S1步骤中，底物与弱有机酸的摩尔比为1：(1.0～10)；

任选的，所述弱有机酸为丁酸、戊酸或月桂酸。

6.如权利要求5所述维生素D₃的提纯方法，其特征在于，所述S1步骤中，所述底物与弱有机酸的摩尔比为1：1.1。

7.如权利要求1所述维生素D₃的提纯方法，其特征在于，所述S1步骤中，所述酸酐为正丁酸酐、丁二酸酐或戊酸酐；

任选的，所述底物与酸酐的摩尔比为1：(0.5～5)；

任选的，所述酯化反应的温度为20～50℃；

任选的，所述通过脂肪酶柱A时物料在柱内的停留时间为0.5～5小时。

8.如权利要求7所述维生素D₃的提纯方法，其特征在于，所述S1步骤中，所述底物与酸酐的摩尔比为1：0.55。

9.如权利要求7所述维生素D₃的提纯方法，其特征在于，所述S1步骤中，所述酯化反应的温度为35℃。

10.如权利要求7所述维生素D₃的提纯方法，其特征在于，所述S1步骤中，所述通过脂肪酶柱A时物料在柱内的停留时间为1小时。

11.如权利要求1所述维生素D₃的提纯方法，其特征在于，所述S2步骤中，所述萃取剂为水或含水甲醇；

任选的，所述萃取剂与含维生素D₃酯的酯化液的进料体积比为(0.2～3):1。