[发明专利]以离子液体为溶剂纺制纤维素纤维产生的纺丝溶剂的回收方法

说明书

本发明公开了一种以离子液体为溶剂纺制纤维素纤维产生的纺丝溶剂的回收方法，包括如下步骤：(1)形成纺丝溶剂与絮凝剂的混合溶液，沉淀；然后取上清液进行过滤；(2)将过滤后的纺丝溶剂依次通过填充有阴离子交换树脂的装置和填充有阳离子交换树脂的装置；(3)将经过阳离子交换树脂处理过的纺丝溶剂进行蒸馏，然后将蒸馏后的纺丝溶剂经过反渗透膜处理，得到回收的离子液体。该方法可以以很高的回收效率获得金属杂质含量很低的离子液体，因而适合于工业化生产。

技术领域

本发明涉及一种以离子液体为溶剂纺制纤维素纤维产生的纺丝溶剂的回收方法。

背景技术

纤维素纤维具有良好的穿着舒适性，但是纤维素纤维的耐久性往往不如化学合成纤维，目前通常利用再生纤维素纤维的方法来改善纤维素纤维的性能。传统的纤维素纤维再生的过程中会排放出废气、废水等，严重污染环境。离子液体具有优异的溶解性、热稳定性、化学惰性、强极性、不挥发、难氧化等特性，对于许多无机盐和有机物有良好的溶解性，是一种新型的纤维素纤维溶剂。纤维素纤维再生过程中回收的离子液体通常会含有悬浮杂质、有色分解物质、金属离子等杂质，如何挺高回收的离子液体的质量，使回收的离子液体可以重复使用成为研究的重点。

CN101219840A公开了一种从纺丝废水中回收离子液体的方法：(1)把含有纤维素或聚丙烯腈的纺丝废水依次经过沉淀、粗滤和精滤，得预处理液；(2)将得到的预处理液进行超滤工艺处理，得到含有质量浓度为0.01～5％的离子液体水溶液；(3)将得到的离子液体水溶液经过纳滤或反渗透浓缩处理，然后进行减压蒸馏，得到离子液体。该方法未采用离子交换树脂，导致金属杂质含量较高。

CN101392417A公开了一种从纤维素纺丝中回收离子液体溶剂的方法：(1)粗滤去除大于9μm的悬浮杂质；(2)通过微孔陶瓷管和微孔陶瓷膜的精滤系统除去大于1μm的固体杂质，得到仅含有离子液体的水溶液；(3)采用带H⁺型的磺酸基团的聚苯乙烯的大孔强酸阳离子交换树脂，处理含有离子液体的水溶液；(4)将处理后的含有离子液体的水溶液通过纳滤膜或反渗透膜，然后进行蒸馏，得到离子液体。上述方法需要反复通过阳离子交换树脂才能获得较低的金属杂质含量，因而效率很低。

发明内容

有鉴于此，本发明提供了以离子液体为溶剂纺制纤维素纤维产生的纺丝溶剂的回收方法，该方法可以以很高的回收效率获得金属杂质含量很低的离子液体，因而适合于工业化生产。本发明采用如下技术方案实现上述目的。

一种以离子液体为溶剂纺制纤维素纤维产生的纺丝溶剂的回收方法，包括如下步骤：

(1)形成纺丝溶剂与絮凝剂的混合溶液，沉淀；然后取上清液进行过滤；

(2)将过滤后的纺丝溶剂以5～50m³/h的流速通过填充有阴离子交换树脂的装置，然后以5～50m³/h的流速通过填充有阳离子交换树脂的装置；

(3)将经过阳离子交换树脂处理过的纺丝溶剂进行蒸馏，然后将蒸馏后的纺丝溶剂经过反渗透膜处理，得到回收的离子液体。

根据本发明的回收方法，优选地，絮凝剂为有机高分子絮凝剂。

根据本发明的回收方法，优选地，混合溶液中絮凝剂的浓度为0.5～1000ppm。

根据本发明的回收方法，优选地，絮凝剂与纺丝溶剂的混合时间为5～60min。

根据本发明的回收方法，优选地，离子液体为咪唑类离子液体。

根据本发明的回收方法，优选地，步骤(1)中，纺丝溶剂中离子液体的含量为5～25wt％。

根据本发明的回收方法，优选地，过滤后的纺丝溶剂通过填充有阴离子交换树脂的装置的流量为10～40m³/h。