[发明专利]复合材料的制备方法及应用和气体传感器有效
申请号: | 201910814105.3 | 申请日: | 2019-08-30 |
公开(公告)号: | CN110554072B | 公开(公告)日: | 2023-03-21 |
发明(设计)人: | 高健;郭美圆;郜蕾;朱亚峰;韩一帆;詹自立 | 申请(专利权)人: | 郑州大学 |
主分类号: | G01N27/12 | 分类号: | G01N27/12 |
代理公司: | 北京康盛知识产权代理有限公司 11331 | 代理人: | 杜志兰 |
地址: | 450001 河南省郑*** | 国省代码: | 河南;41 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 复合材料 制备 方法 应用 气体 传感器 | ||
1.一种钯/二氧化锡/石墨烯复合材料的制备方法,其特征在于,所述制备方法包括以下步骤:
A、将锡盐溶于去离子水中以形成锡盐溶液,搅拌并调节锡盐溶液的pH值至7~9,以生成白色沉淀,继续搅拌1~48小时,然后洗涤和干燥,得到白色晶体,将所述白色晶体研磨成粉末,然后焙烧制得二氧化锡纳米颗粒,所述锡盐溶液的浓度为0.025~0.25mol/L;
B、向石墨烯溶液中加入所述二氧化锡纳米颗粒,超声分散均匀得到混合液,并经过离心分离、干燥和焙烧得到二氧化锡/石墨烯复合材料;
C、将所述二氧化锡/石墨烯复合材料加入氯化钯溶液中,超声分散均匀得到混合液,并经过离心分离、干燥和焙烧得到钯/二氧化锡/石墨烯复合材料;
在所述步骤A、步骤B和步骤C中,焙烧温度为300~400℃;在所述步骤A中,焙烧的时间为1~6小时;在所述步骤A的干燥步骤中,在40~170℃下干燥5~48小时;在所述步骤B和所述步骤C中,焙烧的时间为0.5~10小时;
在所述步骤B中,所述石墨烯的加入量按质量百分比计为所述二氧化锡纳米颗粒的0.1%~0.35%,超声处理的时间为1~10小时;
在所述步骤C中,钯占二氧化锡石墨烯复合材料的质量百分比范围为0.5%~2%,超声处理的时间为1~10小时;
所述钯/二氧化锡/石墨烯复合材料中,二氧化锡较均匀的分散在石墨烯片层上,粒径范围为4~6nm,同时贵金属钯也被分别均匀的分散在石墨烯和二氧化锡纳米颗粒上,粒径范围为1~2nm。
2.根据权利要求1所述的钯/二氧化锡/石墨烯复合材料的制备方法,其特征在于,在所述步骤A、步骤B和步骤C中,焙烧温度为350℃。
3.根据权利要求1所述的钯/二氧化锡/石墨烯复合材料的制备方法,其特征在于,所述锡盐为四氯化锡、硫酸亚锡、氯化亚锡和氯化锡中的至少一种,所述锡盐溶液的浓度为0.1~0.125mol/L。
4.根据权利要求1所述的钯/二氧化锡/石墨烯复合材料的制备方法,其特征在于,在所述步骤A中,焙烧的时间为2~4小时;在所述步骤B和所述步骤C中,焙烧的时间为0.5~2.5小时。
5.根据权利要求1所述的钯/二氧化锡/石墨烯复合材料的制备方法,其特征在于,在所述步骤B中,将石墨烯分散在低碳醇类中,并经过超声处理至分散均匀,制得所述石墨烯溶液;
在所述步骤C中,将氯化钯分散在低碳醇类中,并经过超声处理至分散均匀,制得所述氯化钯溶液。
6.根据权利要求5所述的钯/二氧化锡/石墨烯复合材料的制备方法,其特征在于,在所述步骤B中,所述石墨烯的加入量按质量百分比计为所述二氧化锡纳米颗粒的0.1%~0.25%;
在所述步骤C中,钯占二氧化锡石墨烯复合材料的质量百分比范围为1%~1.5%。
7.钯/二氧化锡/石墨烯复合材料作为用于检测CO的气敏材料的应用,所述钯/二氧化锡/石墨烯复合材料是由权利要求1至6中任一项所述的制备方法制备的。
8.一种气体传感器,其特征在于,所述气体传感器包括由权利要求1至6中任一项所述的制备方法制得的钯/二氧化锡/石墨烯复合材料形成的气敏层。
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