[发明专利]一种测定粉体物料悬浮态反应动力学的方法有效
申请号: | 201910814693.0 | 申请日: | 2019-08-30 |
公开(公告)号: | CN110531026B | 公开(公告)日: | 2022-02-22 |
发明(设计)人: | 酒少武;陈延信;成思萌 | 申请(专利权)人: | 西安建筑科技大学 |
主分类号: | G01N31/16 | 分类号: | G01N31/16;G01N15/00;G01N25/00 |
代理公司: | 西安智大知识产权代理事务所 61215 | 代理人: | 段俊涛 |
地址: | 710055*** | 国省代码: | 陕西;61 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 测定 物料 悬浮 反应 动力学 方法 | ||
1.一种测定粉体物料悬浮态反应动力学的方法,其特征在于,包括以下步骤:
步骤一,根据粉体物料反应的特点,选择能够表征反应进度的可测量参数作为目标参数,用于计算反应转化率,所述可测量参数包括如下物理量:某种组分的含量、浓度、烧失量以及与定量有关的参数;所述与定量有关的参数指可采用化学分析或仪器分析方法定量的参数,包括重量、体积、电极电位、电导率、电流、电压、光谱波长、光谱强度或光谱吸收;
步骤二,控制操作参数,使悬浮态反应系统处于稳定运行状态,进行一系列的等温悬浮态实验并采集样品,用于进行相关定量分析并获得目标参数,所述控制操作参数包括温度、给料量、风量以及停留时间;
所述悬浮态反应系统包括热风炉(1)、电加热套管(2)、悬浮态反应炉(3)、供料系统(4)、供风系统、功率补偿保温套管(5)、旋风分离器(6)、物料收集仓(7)、引风机(8)以及检测控制系统(9);供料系统(4)采用高精度螺旋喂料机,加料量固定为5kg/h;供风系统由离心风机、流量计和自动调节阀门组成,能够将系统的供风压力波动控制住±20Pa之内,实现稳定供风;炉温由热风炉(1)、电加热套管(2)、功率补偿保温套管(5)控制;由热风炉(1)提供主热源,电加热套管(2)防止散热并稳定气流温度,功率补偿保温套管(5)为多节组合式结构,每一节可以独立控温,在电脑的控制下实现悬浮炉炉体从下到上递增式功率补偿,从而确保悬浮炉炉体反应区的温度差不超过5℃;停留时间的调节采用两种方法:其一是调节风速;其二是调节悬浮炉炉体上功率补偿保温套管(5)的覆盖长度;通过采取这两种方法或者其中之一,根据反应区长度和测量流体平均风速计算停留时间;系统的温度、流量、风速和气体成分均由检测控制系统(9)实时监控调节并记录;反应后物料经旋风分离器(6)分离后进入物料收集仓(7),再采样进行相关的分析;
步骤三,对采集的样品进行定量分析,得到不同温度和不同时间组合参数下的目标参数,并进行转化率计算,以平行样的转化率的平均值作为该“温度-时间”组合参数下的转化率,完成全部实验后,将实验结果表示为每个温度下的“时间-转化率”数据形式,用于动力学计算;
步骤四,采用等温动力学方法,根据每个温度下的“时间-转化率”数据计算悬浮态反应动力学,得到悬浮态反应的活化能、机理函数、指前因子和动力学方程。
2.根据权利要求1所述测定粉体物料悬浮态反应动力学的方法,其特征在于,所述悬浮态反应系统具备稳定供料、稳定供风、停留时间可调、物料能够收集、炉体出口气体成分可测的功能,且能够在设定的参数下保持反应区温度恒定和悬浮状态稳定。
3.根据权利要求1所述测定粉体物料悬浮态反应动力学的方法,其特征在于,所述步骤二中,等温悬浮态实验遵循如下原则:
(1)选择四个及以上的温度点作为稳定状态的控制温度;
(2)每一个温度点,选择四个及以上的时间点进行实验;
(3)每一组“温度-时间”参数,进行至少两组平行实验,两组平行实验所采集的样品的目标参数误差应控制在5%以内,如果不满足,需要重复实验,直到满足误差要求为止;
(4)实验期间,粉体物料的加料量保持稳定。
4.根据权利要求1所述测定粉体物料悬浮态反应动力学的方法,其特征在于,所述步骤四中,采用的等温动力学方法为约化时间法或双对数法。
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