[发明专利]一种白皮杉醇低聚物、及其制备方法和应用

权利要求书

1.一种白皮杉醇低聚物的制备方法，其特征在于，所述白皮杉醇低聚物为如下结构式Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ和Ⅳ所示的化合物，

其制备方法包括如下步骤：

步骤1：高速逆流色谱分离

分离的两相溶剂体系由正己烷、乙酸乙酯、甲醇和水按体积比为10:(18-22):10:(24-32)混匀后，静置分层得到；

将两相溶剂体系的上相作为固定相，下相作为流动相；

先将固定相注入高速逆流色谱柱内，待固定相充满高速逆流色谱柱后，调节转速，再将流动相注入高速逆流色谱柱；

待整个体系建立动态平衡后，取600mg白皮杉醇类提取物，溶解在20mL固定相和20mL流动相组成的混合溶剂中，得到样品溶液，将样品溶液由进样阀进样；其中，所述白皮杉醇类提取物，是取1000g百香果籽粉末，用3000mL的50vol％-95vol％的乙醇提超声提取1h，过滤，取滤液，50℃减压浓缩后所得；

收集流份，根据高速逆流色谱图的保留时间，接收出峰时间为70min-80min的目标成分，即可得到组分A；接收出峰时间为100min-115min的目标成分，即可得到组分B；

步骤2：高效液相色谱分离

将步骤1得到的组分A分多次注入高效液相色谱柱内，累加收集保留时间为29.81min和46.65min的色谱峰，干燥后，分别得到化合物Ⅰ和化合物Ⅱ；

将步骤1得到的组分B分多次注入高效液相色谱柱内，累加收集保留时间为51.87min和57.70min的色谱峰，干燥后，分别得到化合物Ⅲ和化合物Ⅳ。

2.根据权利要求1所述的白皮杉醇低聚物的制备方法，其特征在于，步骤1中，所述正己烷、乙酸乙酯、甲醇和水的体积比为10：20：10：28；所述转速为800r/min-900r/min。

3.根据权利要求1所述的白皮杉醇低聚物的制备方法，其特征在于，步骤1中，所述动态平衡时，固定相保留率S_f≥74％，所述固定相保留率S_f的计算公式为：

S_f＝(V_c-V_S)/V_c×100％,式中，S_f代表固定相保留率，V_S代表流动相推出的固定相体积，V_c代表柱体积，其单位均为mL。

4.根据权利要求1所述的白皮杉醇低聚物的制备方法，其特征在于，步骤1中，所述进样的体积为10.0mL-20.0mL；所述收集流份的速度为每5min收集1试管。

5.根据权利要求1所述的白皮杉醇低聚物的制备方法，其特征在于，步骤2中，所述高效液相色谱的制备参数为：9.4mm×250mm的Agilent Eclipse XDB C18色谱柱，填料的粒度为5μm，柱温为25℃，流动相流速为2.5mL/min，检测波长为280nm，流动相为乙腈和水，其中，组分A所用流动相为体积比为15:85的乙腈和水，组分B所用流动相为体积比为23:77的乙腈和水；所述干燥的温度均为50℃。