[发明专利]大体积顶空热解析气质联用检测四氯化钛中有机物的方法

权利要求书

1.一种大体积顶空热解析气质联用检测四氯化钛中有机物的方法，包括以下步骤：

S1，水解待测的含有有机物的四氯化钛样品，得到四氯化钛水解液；

S2，将S1步骤得到的四氯化钛水解液放入大体积顶空采样室，用老化过的吸附管进行大体积顶空采样；

S3，对S2步骤得到的大体积顶空样品的进行热解析-气质联用检测；

S4，绘制外标曲线；

S5，定性和定量分析；

其中，所述吸附管为Tenax管；

所述S3步骤中，气质联用检测条件为：

气相色谱进样口：热解析出口端毛细管插入色谱柱温箱内，直接与色谱柱连接；

载气：高纯氦；

载气流速0.5-1.5mL/min；

色谱柱：DB-5MS色谱柱；

色谱柱程序升温方法：35-50℃程序升温至250-280℃，升温速率5-15℃/min；

色谱质谱连接杆温度：200-290℃；

质量分析器类型：单四级杆质谱或串联四级杆质谱、飞行时间质谱

质谱离子源类型：EI源，70eV；

质谱离子源温度：200-280℃；

质谱采集类型：全扫描m/z 20-400；

标准谱图库：NIST谱库。

2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述S1步骤中，取敞口容器，在其中盛有超纯水或去离子水，滴加待测的含有有机物的四氯化钛样品，进行水解反应，得到四氯化钛水解液。

3.根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于，所述S2步骤中，老化的温度为150-400℃，老化的时间为10min-120min。

4.根据权利要求3所述的方法，其特征在于，所述S2步骤中，老化的温度为250-350℃，老化的时间为10-15min。

5.根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于，所述S2步骤中，大体积顶空采样的温度为50-90℃，加热时间为10-120min，循环气流流速为0.5-1.5mL/min。

6.根据权利要求5所述的方法，其特征在于，所述S2步骤中，大体积顶空采样的温度为70-90℃，加热时间为30-60min，循环气流流速为0.5-1.0mL/min。

7.根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于，所述S3步骤中，热解析的条件为脱附温度50-150℃，脱附时间5-120min，传输线温度150-250℃，冷阱温度0--30℃，净化时正吹0.5-5min，反吹0.5-5min，吹冷阱0.5-3min。

8.根据权利要求7所述的方法，其特征在于，所述S3步骤中，热解析的条件为脱附温度90-120℃，脱附时间10-30min，传输线温度200℃，冷阱温度-10℃，净化时样品管正吹1-2min，反吹1-2min，吹冷阱0.5-1min。

9.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述S3步骤中，气质联用检测条件为：

气相色谱进样口：热解析出口端毛细管插入色谱柱温内箱，直接与色谱柱连接；

载气：高纯氦；

载气流速1.0mL/min

色谱柱：DB-5MS色谱柱，30m×0.25mm×0.25mμm；

色谱柱程序升温方法：35℃保持5min，5℃/min升温至250℃，保持5min；

色谱质谱连接杆温度：250℃；

质谱离子源类型：EI源，70eV；

质谱离子源温度：230℃；

质谱采集类型：全扫描m/z 20-400；

标准谱图库：NIST谱库。