[发明专利]一种从废铑催化剂残渣中回收铑的方法在审
申请号: | 201910816040.6 | 申请日: | 2019-08-30 |
公开(公告)号: | CN112442593A | 公开(公告)日: | 2021-03-05 |
发明(设计)人: | 董岩;李坚;柳颖;安欣;刘玉芬;袁滨 | 申请(专利权)人: | 中国石油化工股份有限公司;中国石油化工股份有限公司北京化工研究院 |
主分类号: | C22B7/00 | 分类号: | C22B7/00;C22B11/00;C22B11/02;C22B1/02;C22B5/00 |
代理公司: | 北京聿宏知识产权代理有限公司 11372 | 代理人: | 吴大建;康志梅 |
地址: | 100728 北*** | 国省代码: | 北京;11 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 催化剂 残渣 回收 方法 | ||
1.一种从废铑催化剂残渣中回收铑的方法,其包括:将废铑催化剂残渣制成粗氯铑酸溶液后,对所述粗氯铑酸溶液经冷等离子体辉光放电处理,使得所述粗氯铑酸溶液中的铑离子还原形成铑单质。
2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,对所述粗氯铑酸溶液经冷等离子体辉光放电处理的方法包括如下步骤:
将所述粗氯铑酸溶液与表面活性剂混合形成的混合溶液置于等离子体放电气体气氛中;
在交流电的作用下,使得所述等离子体放电气体放电形成的等离子体将所述混合溶液中的铑离子还原形成铑单质。
3.根据权利要求2所述的方法,其特征在于,所述粗氯铑酸溶液中铑离子的摩尔量与所述表面活性剂的质量之比为1:(3.5-28.5)mol/g,优选为1:(5-24)mol/g。
4.根据权利要求2或3所述的方法,其特征在于,所述表面活性剂包括聚乙烯吡咯烷酮和/或聚乙烯醇;和/或
所述等离子体放电气体包括惰性气体、氮气和空气中的一种或多种。
5.根据权利要求2-4中任意一项所述的方法,其特征在于,所述交流电的电压为150-500V,优选为200-450V;所述还原的时间为3-15min。
6.根据权利要求1-5中任意一项所述的方法,其特征在于,将废铑催化剂残渣制成粗氯铑酸溶液的方法包括如下步骤:
将废铑催化剂残渣经焙烧处理,制得铑灰;
将所述铑灰溶解于盐酸和双氧水溶液中,形成所述粗氯铑酸溶液。
7.根据权利要求6所述的方法,其特征在于,所述焙烧处理的方法包括:先升温至预定温度T1保持一段时间t1,再继续升温至焙烧温度T2保持一段时间t2;
优选地,所述预定温度T1为400-500℃,t1为2-3h;所述焙烧温度T2为600-800℃,t2为4-6h。
8.根据权利要求6或7所述的方法,其特征在于,将所述铑灰溶解于盐酸和双氧水溶液中形成所述粗氯铑酸溶液的方法包括:
在60-80℃的温度下,向所述铑灰中加入盐酸溶液,形成包含铑灰的盐酸溶液;
在搅拌状态下,向所述包含铑灰的盐酸溶液中滴加双氧水溶液,形成包含铑灰的盐酸和双氧水混合溶液;
使所述包含铑灰的盐酸和双氧水混合溶液在90-120℃的温度下反应2-4h,后经冷却、过滤处理,得到所述粗氯铑酸溶液。
9.根据权利要求6-8中任意一项所述的方法,其特征在于,所述盐酸溶液的加入量以所述盐酸溶液的体积与所述铑灰的质量之比计为15-18mL/g,优选为16-17mL/g;和/或
所述双氧水溶液的加入量以所述双氧水溶液与所述盐酸溶液的体积之比计为1.2-1.8,优选为1.4-1.6;和/或
所述盐酸溶液的浓度为30wt%-37wt%,所述双氧水溶液的浓度为30wt%-50wt%。
10.根据权利要求1-9中任意一项所述的方法,其特征在于,所述粗氯铑酸溶液中铑离子的含量为2000-3000mg/L,优选为2041-2987mg/L。
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