[发明专利]一种熔盐法超声协同制备硝酸铂溶液的方法

权利要求书

1.一种熔盐法超声协同制备硝酸铂溶液的方法，其特征在于，具体步骤如下：

（1）海绵铂中温熔盐氯化生成氯铂酸钠：将海绵铂粉与氯化物按1:1~1:5的质量比混合，然后将混合后的物料加热至300~800℃，再通入氯气0.5~6h后，制得氯铂酸钠粉末；

（2）水解生成六羟基铂酸钠：将步骤（1）制得的氯铂酸钠粉末加入到质量分数为5~20%的氢氧化钠溶液中，溶液中铂含量维持在30~80 g/L，并调整溶液的pH为7~14，然后将溶液煮沸2h以上得到含有六羟基铂酸钠的溶液；

（3）沉淀羟基铂酸：将步骤（2）所得的含有六羟基铂酸钠的溶液进行冷却、静置后再过滤掉沉淀得到滤液，然后边搅拌边向滤液中加入质量分数为10~40%的冰乙酸溶液直至溶液的pH值为5.5~6.6并保持30min以上pH值不变后过滤，得到淡黄色的羟基铂酸沉淀；

（4）超声波协同洗涤：向步骤（3）得到的羟基铂酸沉淀中加超纯水浆化后再进行超声波震荡1~30min以脱除沉淀夹带吸附的可溶性杂质，震荡后再过滤再次得到沉淀，然后再将沉淀重复进行“加超纯水浆化-超声震荡-过滤”的步骤，直至滤液中杂质离子含量小于50ppm，得到脱除可溶性杂质的羟基铂酸沉淀；

（5）合成硝酸铂：向步骤（4）得到的脱除可溶性杂质的羟基铂酸沉淀中加入40~85℃的浓硝酸，并搅拌使羟基铂酸沉淀完全溶解，得到硝酸铂-硝酸溶液，然后向处于搅拌条件下的硝酸铂-硝酸溶液中加入质量分数为20~40%的稳定剂水溶液，再将混合溶液的温度加热至90~100℃下并保持4h以上，然后冷却过滤，即得到硝酸铂溶液。

2.根据权利要求1所述的熔盐法超声协同制备硝酸铂溶液的方法，其特征在于：步骤（1）中氯化物为工业氯化钠，海绵铂粉为纯度≥99.95%的铂粉。

3.根据权利要求1所述的熔盐法超声协同制备硝酸铂溶液的方法，其特征在于：步骤（2）中氢氧化钠溶液的氢氧化钠溶质与海绵铂粉的质量比为1~7:1。

4.根据权利要求1所述的熔盐法超声协同制备硝酸铂溶液的方法，其特征在于：步骤（3）中的冰乙酸为分析纯冰乙酸，使用时，用超纯水稀释为质量分数为10~40%的冰乙酸水溶液，且加入冰乙酸水溶液时缓慢添加以控制反应放热，使添加冰乙酸溶液后的溶液温度不大于50℃。

5.根据权利要求1所述的熔盐法超声协同制备硝酸铂溶液的方法，其特征在于：步骤（4）中超声波震荡的超声波频率为60KHZ。

6.根据权利要求1所述的熔盐法超声协同制备硝酸铂溶液的方法，其特征在于：步骤（4）中向羟基铂酸沉淀中加超纯水进行浆化与对过滤后的沉淀重复进行“加超纯水浆化-超声震荡-过滤”的步骤，其中每次加入的超纯水的体积相同。

7.根据权利要求1所述的熔盐法超声协同制备硝酸铂溶液的方法，其特征在于：步骤（5）中的稳定剂为甲酸、草酸、乙酸、丙酸、丁酸中的一种或任意比几种的组合，步骤（5）的混合溶液中硝酸根离子与稳定剂中溶质的摩尔比为0.3~3:1。

8.根据权利要求1所述的熔盐法超声协同制备硝酸铂溶液的方法，其特征在于：步骤（1）中海绵铂粉与氯化物混合后的物料放入管式炉中加热。