[发明专利]一种基于废旧塑料的多孔催化剂的制备方法与应用有效
申请号: | 201910817034.2 | 申请日: | 2019-08-30 |
公开(公告)号: | CN110433862B | 公开(公告)日: | 2021-03-30 |
发明(设计)人: | 潘春跃;王杰;喻桂朋;唐俊涛 | 申请(专利权)人: | 中南大学 |
主分类号: | B01J31/22 | 分类号: | B01J31/22;B01J35/10;C07C46/08;C07C50/04;C08F8/28;C08F12/08;C08J11/06;C08L25/06 |
代理公司: | 长沙轩荣专利代理有限公司 43235 | 代理人: | 王丹 |
地址: | 410000 湖南*** | 国省代码: | 湖南;43 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 基于 废旧塑料 多孔 催化剂 制备 方法 应用 | ||
1.一种基于废旧塑料的多孔催化剂,其特征在于,所述多孔催化剂为以废旧聚苯乙烯塑料为基材的多孔催化剂,从废旧塑料中提取出聚苯乙烯,然后与5-氯甲基水杨醛,在氯仿中经三氯化铝催化,加热反应,通过过滤、洗涤、干燥得到醛基化的聚苯乙烯;所述醛基化的聚苯乙烯与3,5-二叔丁基水杨醛缩邻苯二胺席夫碱(S-Salen)或直接与邻苯二胺反应得到聚苯乙烯负载的Salen(PS@Salen);聚苯乙烯负载的Salen(PS@Salen)与四水合醋酸钴反应得到最终产物多孔催化剂,所述多孔催化剂为PS@Co-Salen-1,所述PS@Co-Salen-1的结构式为:
或所述多孔催化剂为PS@Co-Salen-2,所述PS@Co-Salen-2的结构式为:
所述PS@Co-Salen-1和PS@Co-Salen-2为多孔聚合物,是一类由有机结构单元通过共价键连接而形成的具有微孔或者介孔结构的高分子多孔材料。
2.一种如权利要求1所述的多孔催化剂的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
(1)从废旧塑料中提取聚苯乙烯
将废旧塑料进行溶解,溶解以后将其滴入有机溶剂中,得到聚苯乙烯;
具体为:取质量体积比为0.1~0.2g/ml的废旧塑料溶解在有机溶剂中,溶解以后将其滴入有机溶剂中,静置6~8h后抽滤,70~80℃真空干燥得到聚苯乙烯;
(2)制备PS@CHO
将步骤(1)中得到的聚苯乙烯与5-氯甲基水杨醛通过傅-克反应得到PS@CHO;
(3)制备S-Salen
将3,5-二叔丁基水杨醛与邻苯二胺在惰性气体保护下反应得到S-Salen;
(4)制备PS@Salen
将步骤(2)中制备的PS@CHO和步骤(3)中制备S-Salen反应或将步骤(2)中制备的PS@CHO与邻苯二胺反应,得到PS@Salen;
(5)制备多孔催化剂
将所述步骤(4)制备的PS@Salen和四水合醋酸钴反应得到多孔催化剂。
3.根据权利要求2所述的多孔催化剂的制备方法,其特征在于,所述步骤(2)具体为:将聚苯乙烯、5-氯甲基水杨醛和无水三氯化铝按照重量比为2.5~3g:4.1~5g:9.6~11.5g溶解在无水氯仿中反应,反应的时间为18~24h。
4.根据权利要求3所述的多孔催化剂的制备方法,其特征在于,所述步骤(3)具体为:将3,5-二叔丁基水杨醛与所述邻苯二胺按照重量比为2.2~2.5:1溶解于有机溶剂中,在惰性气体保护下反应,反应温度为60~80℃,反应时间为4~6h,过滤得到3,5-二叔丁基水杨醛缩邻苯二胺席夫碱(S-Salen),其结构式为:
5.根据权利要求4所述的多孔催化剂的制备方法,其特征在于,所述步骤(4)具体为:将PS@CHO和S-Salen按照重量比为2~2.5:1溶解于有机溶剂中,反应温度为100~120℃,反应的时间为20~24h,得到PS@Salen-1,其结构式为:
或者,所述步骤(4)具体为:步骤(2)中制备的PS@CHO和邻苯二胺按照重量比为4~5.5:1溶解于有机溶剂中,反应的温度为60~80℃,反应的时间为20~24h,得到PS@Salen-2,其结构式为:
6.根据权利要求5所述的多孔催化剂的制备方法,其特征在于,所述步骤(5)中,将PS@Salen-1和四水合醋酸钴按照重量比为2~2.5:1溶解于有机溶剂中,反应温度为100~120℃,反应的时间为20~24h,得到PS@Co-Salen-1,其结构式为:
或者,将PS@Salen-2和四水合醋酸钴按照重量比为2~3:1溶解于有机溶剂中,反应温度为100~120℃,反应的时间为20~24h,得到PS@Co-Salen-2,其结构式为:
7.一种如权利要求1所述多孔催化剂或权利要求2-6中任一项所述方法制备得到的多孔催化剂在催化合成2,3,6-三甲基对苯醌上的应用,所述多孔催化剂作为催化剂,将2,3,6-三甲基苯酚催化氧化得到2,3,6-三甲基对苯醌;
将所述2,3,6-三甲基苯酚在氧气的压力为0.1~1MPa,反应时间为1~24h 的条件下催化氧化得到2,3,6-三甲基对苯醌。
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