[发明专利]一种自修复聚乙二醇复合材料及其制备方法在审
申请号: | 201910817480.3 | 申请日: | 2019-08-30 |
公开(公告)号: | CN112442171A | 公开(公告)日: | 2021-03-05 |
发明(设计)人: | 冯奕钰;高龙;封伟;张飞;陈灿 | 申请(专利权)人: | 天津大学 |
主分类号: | C08G65/338 | 分类号: | C08G65/338;C08G65/332;C08G65/323 |
代理公司: | 天津创智天诚知识产权代理事务所(普通合伙) 12214 | 代理人: | 王秀奎 |
地址: | 300072*** | 国省代码: | 天津;12 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 修复 聚乙二醇 复合材料 及其 制备 方法 | ||
1.一种自修复聚乙二醇复合材料,其特征在于:由以下步骤制备得到:
1)将氨基封端的聚乙二醇和缚酸剂均匀分散在有机溶剂中,再加入丙二酰氯,在惰性保护气体保护下和冰浴中进行反应以使聚乙二醇的封端氨基和丙二酰氯的氯原子反应,将丙二酰氯嵌入到聚乙二醇的主链中;
2)向步骤1)的反应体系中加入含有三价铁离子的水溶液,充分反应以使三价铁离子和聚合物主链中羰基的氧原子形成配位结构。
2.根据权利要求1所述的自修复聚乙二醇复合材料,其特征在于:步骤1)和2)中通过搅拌使反应充分进行,搅拌速度为100—200转/min。
3.根据权利要求1所述的自修复聚乙二醇复合材料,其特征在于:在步骤1)中,聚乙二醇、丙二酰氯和缚酸剂三者的摩尔比例为1:(1—2):(2—5);聚乙二醇的数均分子量为2000—6000g·mol-1;有机溶剂为二氯甲烷、四氯化碳或苯;缚酸剂为三乙胺或吡啶;惰性保护气体为氮气、氦气或者氩气。
4.根据权利要求1所述的自修复聚乙二醇复合材料,其特征在于:在步骤1中,氨基封端的聚乙二醇和缚酸剂在-5—0℃的冰浴中搅拌均匀分散在有机溶剂中,再加入丙二酰氯后,在-5—0℃冰浴中搅拌反应1—5h,然后升温至室温20—25℃,继续搅拌反应40—60h。
5.根据权利要求1所述的自修复聚乙二醇复合材料,其特征在于:在步骤2)中,含有三价铁离子的水溶液为氯化铁水溶液或者硫酸铁水溶液。
6.一种自修复聚乙二醇复合材料的制备方法,其特征在于:包括以下步骤:
1)将氨基封端的聚乙二醇和缚酸剂均匀分散在有机溶剂中,再加入丙二酰氯,在惰性保护气体保护下和冰浴中进行反应以使聚乙二醇的封端氨基和丙二酰氯的氯原子反应,将丙二酰氯嵌入到聚乙二醇的主链中;
2)向步骤1)的反应体系中加入含有三价铁离子的水溶液,充分反应以使三价铁离子和聚合物主链中羰基的氧原子形成配位结构。
7.根据权利要求6所述的自修复聚乙二醇复合材料,其特征在于:步骤1)和2)中通过搅拌使反应充分进行,搅拌速度为100—200转/min。
8.根据权利要求6所述的自修复聚乙二醇复合材料,其特征在于:在步骤1中,聚乙二醇、丙二酰氯和缚酸剂三者的摩尔比例为1:(1—2):(2—5);聚乙二醇的数均分子量为2000—6000g·mol-1;有机溶剂为二氯甲烷、四氯化碳或苯;缚酸剂为三乙胺或吡啶;惰性保护气体为氮气、氦气或者氩气。
9.根据权利要求6所述的自修复聚乙二醇复合材料,其特征在于:在步骤1中,氨基封端的聚乙二醇和缚酸剂在-5—0℃的冰浴中搅拌均匀分散在有机溶剂中,再加入丙二酰氯后,在-5—0℃冰浴中搅拌反应1—5h,然后升温至室温20—25℃,继续搅拌反应40—60h。
10.根据权利要求6所述的自修复聚乙二醇复合材料,其特征在于:在步骤2)中,含有三价铁离子的水溶液为氯化铁水溶液或者硫酸铁水溶液。
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