[发明专利]重酒石酸间羟胺对映异构体的合成方法有效
| 申请号： | 201910818024.0 | 申请日： | 2019-08-30 |
| 公开（公告）号： | CN110437083B | 公开（公告）日： | 2022-03-22 |
| 发明（设计）人： | 胡国宜;胡锦平;王仁冬 | 申请（专利权）人： | 常州市阳光药业有限公司 |
| 主分类号： | C07C213/02 | 分类号： | C07C213/02;C07C213/08;C07C215/60;C07C51/41;C07C59/255 |
| 代理公司： | 常州市江海阳光知识产权代理有限公司 32214 | 代理人： | 孙晓晖 |
| 地址： | 213134 江*** | 国省代码： | 江苏;32 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 酒石酸 间羟胺 映异构体 合成 方法 | ||
1.一种重酒石酸间羟胺对映异构体的合成方法，具有以下步骤：
①由硝基乙烷与间羟基苯甲醛经加成反应得到3-(1-羟基-2-硝基-丙基)-苯酚消旋体；
②将步骤①得到的3-(1-羟基-2-硝基-丙基)-苯酚消旋体经纯化得到3-(1S-羟基-2-硝基-丙基)-苯酚；具体如下：先采用冰醋酸调节步骤①反应后的体系pH值为6～7；然后用亚硫酸氢钠除去未反应的间羟基苯甲醛；接着用氯化钠进行两次盐析；再用无水硫酸镁进行干燥；再接着用正己烷除去过量的硝基乙烷；最后用二氯甲烷进行重结晶得到3-(1S-羟基-2-硝基-丙基)-苯酚；
③将步骤②得到的3-(1S-羟基-2-硝基-丙基)-苯酚经催化氢化得到3-(1S-羟基-2-氨基-丙基)-苯酚；
④将步骤③得到的3-(1S-羟基-2-氨基-丙基)-苯酚用D-酒石酸拆分得到重酒石酸间羟胺对映异构体3-(1S-羟基-2R-氨基-丙基)-苯酚·D-酒石酸盐。
2.根据权利要求1所述的重酒石酸间羟胺对映异构体的合成方法，其特征在于：上述步骤②中所述亚硫酸氢钠的摩尔用量为上述步骤①中所述间羟基苯甲醛的10%～30%。
3.根据权利要求1所述的重酒石酸间羟胺对映异构体的合成方法，其特征在于：上述步骤②中所述正己烷的摩尔用量为上述步骤①中所述硝基乙烷的2～5倍。
4.根据权利要求1至3之一所述的重酒石酸间羟胺对映异构体的合成方法，其特征在于：上述步骤①的加成反应是在无机碱的存在下进行的；所述无机碱为碳酸钠、碳酸钾或者碳酸铯；所述无机碱的摩尔用量为所述间羟基苯甲醛的1%～10%。
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