[发明专利]新型离子液体单体及其聚合物的制备并应用于分离茶多酚

说明书

本发明涉及天然活性成分的分离技术领域，合成了一类新的氨基酸双阳离子型离子液体单体及其聚合物，并用于选择性吸附茶多酚。该类氨基酸离子液体具有更好的生物兼容性，尤其是吸附茶叶提取液中茶多酚的选择性很突出。将该类新型离子液体单体进一步聚合形成一类新的聚合物，该聚合物对于茶多酚的吸附容量显著高于其他吸附介质。将该聚合物用于茶叶提取液，能够选择性地吸附茶多酚(吸附容量可达500mg/g吸附剂),而将其他杂质成分例如咖啡碱等留在提取液中。该方法的应用简化了传统的茶多酚制备工艺；不用有机溶剂及吸附剂能够循环使用，也具有优良的生态环保和安全性。该方法为从茶叶中提取与制备高纯度茶多酚提供了一种高效的新途径。

技术领域

本发明涉及天然活性成分的分离领域，具体而言，新型离子液体单体及其聚合物的制备并应用于分离茶多酚。

背景技术

茶多酚简称TP(Tea Polyphenols，TP)在茶叶中的含量最高，约占茶叶干重的15％～30％。儿茶素(Catechinic Acid)是TP的有效成分，主要包括一系列类似的异构体例如ECGC、ECG和EC等。TP具有广泛的生物活性,可用于预防心血管疾病、动脉粥样硬化和心律失常，具有良好的降血脂作用，对高脂血症及原发性高血压均有明显作用。基于以上特性，TP被广泛应用于医药、医疗保健、食品工业、日用化学品、辅助药物治疗等领域。

由于茶多酚结构复杂，活性位点多且容易失活、稳定性差，在工业生产中难以实现化学全合成，所以从茶叶中提取是获取茶多酚的主要途径。目前提取茶多酚的工业化方法首先是从茶叶原料中提取出茶多酚与其他物质的混合液，再采用各具特点的不同分离方法和设备去除其他物质，从而获得高纯度的茶多酚产品。

提取混合液中的其他物质统称为杂质，至少包括多糖类物质、果胶类物质、纤维素类物质、咖啡因以及茶多酚类物质，可见其成分很复杂。为了除去这些杂质，工业生产中经常采用多次使用有机溶剂沉淀和液液萃取的工艺流程，该工艺流程长、有机溶剂使用量大、控制有机溶剂的挥发和完全回收废液中有机成分难度很高，节能环保效果亟待改进。

在进一步改进经典或传统工艺发展过程中，也有一些工业技术在应用有机溶剂分离纯化茶多酚的时，结合离子沉淀法、树脂吸附法以及膜分离等技术，可以降低有机溶剂的使用量，也可在一定程度上缩短传统的工艺流程。

但仍然存在不少问题，例如应用锌等重金属与茶多酚形成沉淀从而与咖啡因分离。尽管茶多酚产品纯度较高，但存在产品中残留重金属的风险。

树脂吸附法是利用树脂的吸附特性和有选择性的洗脱剂来实现与其他浸提组分的分离。例如董文宾等人(董文宾,胡英,张建华.吸附树脂法制备茶多酚精品的工艺研究[J].食品科学,2002,23(11):68-73.)提出用化学合成吸附树脂NKA-2作为茶多酚的吸附剂:用7倍于茶末质量的80％乙醇作为浸提溶剂,pH值＝3,在70～80℃条件下浸提2次,最后得到的产物提取率为13.65％。但是树脂吸附法缺点是柱填料用量大、价格贵,易失活、寿命短；大规模连续性生产的设备投入和运行成本较高,并且该工艺使用了不少的易挥发有机溶剂，生态环保效果不够好。

近年来，出现了几种新的分离纯化茶多酚方法。骆慧敏等人进行了多孔淀粉对茶多酚的吸附性能及其复合物抗氧化能力的研究(茶叶科学,2015(5):473-480.)该淀粉对茶多酚有选择性吸附的性能，在最佳条件下(20℃，溶液pH＝7)其吸附能力25.72mg茶多酚/g淀粉。可见，尽管该新提出的方法的有机溶剂使用较少、分离吸附条件温和，吸附选择性优良，但其很低的吸附能力(仅25.72mg茶多酚/g淀粉)，将导致需要使用极为大量的吸附剂，难以实现工业化应用。

如果能够选择性地仅吸附茶多酚而不吸附其他杂质，就将极大简化茶多酚的分离纯化工艺。但面临的主要难题是既要具备优良的选择性，也要有足够高的吸附能力。尽管已进行了大量的探索，尚未见实际的突破进展。