[发明专利]二异丁烯制备异壬醛的氢甲酰化反应方法和催化剂

权利要求书

1.从二异丁烯制备异壬醛的方法，其特征在于：所述方法采用铑的化合物做为催化剂的前体，以有机膦配体做为催化剂的配体，组成铑/有机膦配体催化剂体系，在对应的反应温度和压力下，从二异丁烯制备异壬醛，其实验步骤依次是:

(1)在惰性气体保护下，在高压反应釜内依次加入铑化合物前体、有机膦配体和一定量的溶剂，在室温下搅拌络合15至30分钟；

(2)在惰性气体保护下，在配好催化剂溶液后，加入一定量的二异丁烯混合物，加入内标物，再补加一定量的溶剂，将反应物稀释至一定浓度，密闭反应釜，在室温下搅拌1至5分钟；

(3)将反应釜置于电加热套或油浴锅中，用合成气(CO:H₂＝1:1)置换反应釜中的气体3至5次，然后将反应釜压力升至1至8MPa，加热升温到80至140℃，反应4至20个小时；

(4)反应结束后，把反应釜从加热套或油浴锅中取出，待其冷却至室温后，在通风橱内将釜内压力缓慢泄放至常压，取出少量的反应液进气相色谱检测。

2.根据权利要求1所述的催化剂，其特征在于，其中铑化合物可为三氯化铑(RhCl₃)、二羰基乙酰丙酮铑(I)(Rh(acac)(CO)₂)、乙酰丙酮(1,5-环辛二烯)铑(I)(Rh(acac)(COD))、羰基铑(Rh₆(CO)₁₆或Rh₄(CO)₁₂)、醋酸铑(III)(Rh(OAc)₃)、(1,5-环辛二烯)氯化铑(I)二聚体(Rh₂(COD)₂Cl₂)、二聚醋酸铑(II)(Rh₂(OAc)₄)、硝酸铑(III)(Rh(NO₃)₃)。

3.根据权利要求1所述的催化剂，其特征在于，有机膦配体可为三苯基磷(PPh₃)、亚磷酸三苯酯(P(OPh)₃)、三(2,4-二叔丁基苯基)亚磷酸酯(P(OPh-tBu₂)₃)、2,2’-二(二苯基膦基甲基)-1,1’-联苯(Bisbi)、2,2’-二(二苯基膦基甲基)-1,1’-联萘(Naphos)、4,5-双二苯基膦-9,9-二甲基氧杂蒽(Xantphos)、2,2’-二(二吡咯膦基氧基)-1,1’-联苯(Bisphosphoramidite)、6,6’-[(3,3’-二叔丁基-5,5’-二甲氧基-1,1’-二苯基-2,2’-二基)双(氧)]双(二苯并[D,F][1,3,2]二噁磷杂庚英(Biphephos-OMe-tBu)、6,6’-[(3,3’,5,5’-四叔丁基-1,1’-二苯基-2,2’-二基)双(氧)]双(二苯并[D,F][1,3,2]二噁磷杂庚英(Biphephos-tBu)、2,2’,6-三(二苯基膦基甲基)-1,1’-联苯(Tribi)、2,2’,6,6’-四(二苯基膦基甲基)-1,1’-联苯(Tetrabi)、2,2’,6-三(二吡咯膦基氧基)-1,1’-联苯(Triphosphoramidite)、2,2’,6,6’-四(二吡咯膦基氧基)-1,1’-联苯(Tetraphosphoramidite)、2,2’,6,6’-四[(1,1’-联苯-2,2’-二基)亚膦酸酯]-1,1’-联苯(Tetraphosphite)、2,2’,6,6’-四[(1,1’-联苯-2,2’-二基)亚膦酸酯]-3,3’,5,5’-四叔丁基-1,1’-联苯(Tetraphosphite-tBu)。

4.根据权利要求1所述的反应方法，其特征在于，所述的二异丁烯原料，从炼厂或乙烯工厂的碳四馏分分离得到，含量约为80％的2,4,4-三甲基-1-戊烯和20％的2,4,4-三甲基-2-戊烯。

5.根据权利要求1所述的反应方法，其特征在于，所述的内标物为直链碳十至碳二十烷烃中的其中一种。