[发明专利]一种尺寸可调的单分散纳米多孔Fe@C核壳结构的制备方法有效

专利信息
申请号: 201910818927.9 申请日: 2019-08-30
公开(公告)号: CN110524004B 公开(公告)日: 2021-02-02
发明(设计)人: 孔春才;杨志懋;郭健;杨森 申请(专利权)人: 西安交通大学
主分类号: B22F9/24 分类号: B22F9/24;B22F1/00;B22F1/02;B82Y30/00;B82Y40/00
代理公司: 西安通大专利代理有限责任公司 61200 代理人: 王艾华
地址: 710049 *** 国省代码: 陕西;61
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摘要:
搜索关键词: 一种 尺寸 可调 分散 纳米 多孔 fe 结构 制备 方法
【权利要求书】:

1.一种尺寸可调的单分散纳米多孔Fe@C核壳结构的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:

1)将质量为0.5-3g的PVP粉末加入不同比例的水和乙醇的混合溶液中,搅拌均匀,得到澄清液;V/V乙醇=30mL/0mL;V/V乙醇=22.5mL/7.5mL;V/V乙醇=15mL/15mL;

2)将摩尔浓度为10-200mM的亚铁盐溶液加入到澄清液中,在冰水浴搅拌溶解15min,得到浅绿色溶液;再将Ar气通入溶液排气10-15min,防止Fe2+被氧化,使整个反应体系处于Ar气氛中;

3)将摩尔浓度为50-300mM的NaBH4溶液逐滴加入上述溶液中,得到黑色沉淀,将其分离,反复洗涤,离心,冷冻干燥,得到初级产物Fe@PVP粉末;

4)将Fe@PVP粉末置于管式炉中,H2气气氛下高温热处理,调整热处理的温度及时间,室温下通气30-60min,升温至500℃保温0-2h,升温速率为5-30℃/min,得到最终产物尺寸可调控的具有纳米多孔Fe@C核壳结构粉末。

2.根据权利要求1所述的一种尺寸可调的单分散纳米多孔Fe@C核壳结构的制备方法,其特征在于:所述步骤1)中所使用的PVP平均分子量为3000-400000。

3.根据权利要求1所述的一种尺寸可调的单分散纳米多孔Fe@C核壳结构的制备方法,其特征在于:搅拌均匀是在15~35℃下搅拌5~10min。

4.根据权利要求1所述的一种尺寸可调的单分散纳米多孔Fe@C核壳结构的制备方法,其特征在于:所述步骤2)中的亚铁盐溶液可以为氯化亚铁、硝酸亚铁、硫酸亚铁。

5.根据权利要求1所述的一种尺寸可调的单分散纳米多孔Fe@C核壳结构的制备方法,其特征在于:所述步骤3)中的洗涤为离心洗涤,洗涤溶剂为水和无水乙醇。

6.根据权利要求5所述的一种尺寸可调的单分散纳米多孔Fe@C核壳结构的制备方法,其特征在于:所述离心洗涤的次数为2~5次,每次1~5min,离心转速为7000~9000rpm/min。

7.根据权利要求1所述的一种尺寸可调的单分散纳米多孔Fe@C核壳结构的制备方法,其特征在于:所述步骤3)中冷冻干燥的温度为-40至-56℃,压力为50-120Pa,时间为10~25h。

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