[发明专利]一种紫外光吸收型共嵌段环氧树脂水性涂料及其制法在审
申请号: | 201910819431.3 | 申请日: | 2019-08-31 |
公开(公告)号: | CN110511651A | 公开(公告)日: | 2019-11-29 |
发明(设计)人: | 陈炜;姬芳芳;万惠林 | 申请(专利权)人: | 嘉兴菱凡贸易有限公司 |
主分类号: | C09D163/00 | 分类号: | C09D163/00;C09D5/32;C08G59/14 |
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地址: | 314511 浙江省嘉兴市*** | 国省代码: | 浙江;33 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 紫外光吸收 环氧树脂 丙烯酸 水性涂料 羟基哌嗪 硅化 嵌段 制法 二乙二醇双丙烯酸酯 乙烯基三甲氧基硅烷 丙烯酸六氟丁酯 丙烯酸共聚体 涂料技术领域 紫外吸收波段 亲水性基团 烯醇式结构 环氧乙烷 接枝改性 配方原料 亲水基团 热能形式 肼衍生物 紫外光 释放 高能量 固化剂 激发态 扩链剂 亚肼基 引发剂 醚键 亚胺 跃迁 羟基 羧基 吸收 | ||
1.一种紫外光吸收型共嵌段环氧树脂水性涂料及其制法,包括以下按重量份数计的配方原料,其特征在于:62-78份环氧树脂、6-10份四羟基哌嗪衍亚胺生物、3-5份乙烯基三甲氧基硅烷、8-10份二乙二醇双丙烯酸酯、1.5-3份丙烯酸、2-5份丙烯酸六氟丁酯、1-3份引发剂、0.5-2份固化剂,制法包括以及以下实验药品:二甲亚砜、水合肼、二环己基碳二亚胺、蒸馏水、乙酸乙酯、N,N-二甲基甲酰胺、无水乙醇。
2.根据权利要求1所述的一种紫外光吸收型共嵌段环氧树脂水性涂料及其制法,其特征在于:所述环氧树脂为低分子量环氧树脂,环氧当量为210-240g/eq。
3.根据权利要求1所述的一种紫外光吸收型共嵌段环氧树脂水性涂料及其制法,其特征在于:所述引发剂为过氧化苯甲酰。
4.根据权利要求1所述的一种紫外光吸收型共嵌段环氧树脂水性涂料及其制法,其特征在于:所述四羟基哌嗪双亚肼衍生物分子式为C6H14N6O4,结构式为其制备方法包括以下步骤:向三颈瓶中通入N2排出空气,再依次加入200-800mL无水二甲亚砜和7-10份2,3,5,6-四羟基哌嗪-1,4-二甲醛,搅拌均匀后在缓慢加入70-78份水合肼,再缓慢加入加入15-20份脱水剂二环己基碳二亚胺(DCC),将反应瓶置于恒温油浴锅中加热至130-140℃,在N2氛围下匀速搅拌回流反应12-18h,反应通过TLC薄层色谱分析法观测反应结果,当2,3,5,6-四羟基哌嗪-1,4-二甲醛反应完全后,停止加热并将物料冷却至室温,然后将溶液转移进分液漏斗中,依次加入蒸馏水和乙酸乙酯进行萃取,将乙酸乙酯有机相通过减压浓缩,然后将浓缩混合物通过硅胶层析柱进行薄层色谱分离,洗脱剂为石油醚:乙酸乙酯=5-3:1,将薄层色谱分离得到的含有产物的洗脱剂富集,然后使用旋转蒸发仪和油泵抽滤,进行减压浓缩得到四羟基哌嗪双亚肼衍生物,反应方程式如下:
5.根据权利要求1所述的一种紫外光吸收型共嵌段环氧树脂水性涂料及其制法,其特征在于:所述2,3,5,6-四羟基哌嗪-1,4-二甲醛、水合肼和二环己基碳二亚胺(DCC)三者质量比为1:6-11:2-2.5。
6.根据权利要求1所述的一种紫外光吸收型共嵌段环氧树脂水性涂料及其制法,其特征在于:所述紫外光吸收型共嵌段环氧树脂水性涂料制备方法包括以下步骤:
(1)制备氟硅化丙烯酸共聚体:向三颈瓶中搭载回流装置,向三颈瓶中通入N2排出空气,再加入300-800mL N,N-二甲基甲酰胺,依次加入8-10份二乙二醇双丙烯酸酯、1.5-3份丙烯酸、2-5份丙烯酸六氟丁酯、3-5份乙烯基三甲氧基硅烷搅拌均匀后再加入1-3份引发剂过氧化苯甲酰(BPO),将三颈瓶置于恒温油浴锅中加热至120-125℃,在N2氛围下匀速搅拌回流反应6-10h,反应结束将物料过滤除去溶剂得到淡黄色的絮状固体,依次使用蒸馏水和无水乙醇洗涤絮状固体,洗涤干净后置于烘箱中加热至60-65℃充分干燥,得到氟硅化丙烯酸共聚体,聚合反应方程式如下:
(2)制备紫外光吸收型共嵌段环氧树脂水性涂料:向反应瓶中加入500-1200mL N,N-二甲基甲酰胺,再依次加入62-78份环氧树脂、6-10份四羟基哌嗪衍亚胺生物和上述步骤(1)制得的氟硅化丙烯酸共聚体,搅拌均匀后置于恒温水浴锅中加热至75-85℃,匀速搅拌反应8-12h,反应结束后冷却至室温,过滤除去溶剂得到黄色粘稠状固体,依次使用蒸馏水和无水乙醇洗涤,洗涤干净后加入反应瓶中,再加入过量的蒸馏水和0.5-2份固化剂,匀速搅拌均匀并置于超声分散仪中,加热至60-70℃,超声频率为20KHz,进行超声分散处理2-3h,直至物料分散成乳液,然后将反应瓶置于烘箱中加热至90-95℃,缓慢干燥水分,控制固液比为45-55%,制备得到紫外光吸收型共嵌段环氧树脂水性涂料。
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