[发明专利]一种高纯度苯胺类N-单烷基化合物的绿色制备方法在审
| 申请号： | 201910819717.1 | 申请日： | 2019-08-31 |
| 公开（公告）号： | CN110452140A | 公开（公告）日： | 2019-11-15 |
| 发明（设计）人： | 邱方利;孙取德 | 申请（专利权）人： | 台州学院 |
| 主分类号： | C07C315/04 | 分类号： | C07C315/04;C07C317/36 |
| 代理公司： | 33229 台州蓝天知识产权代理有限公司 | 代理人： | 孙炜<国际申请>=<国际公布>=<进入国 |
| 地址： | 318000浙江省*** | 国省代码： | 浙江;33 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 单烷基化合物 社会经济效益 高纯度苯胺 工业化应用 生产成本低 后处理 反应收率 环境友好 极性溶剂 绿色制备 取代苯胺 氢气 苯胺类 对设备 高纯度 还原剂 活性镍 硝基苯 改性 催化剂 | ||
1.一种式(Ⅰ)所示的苯胺类衍生物N-单烷基化合物的制备方法，其特征在于所述方法是：以活性镍为催化剂，以氢气为还原剂，式(Ⅱ)所示的取代苯胺或硝基和式(Ⅲ)所示的醛在极性溶剂中，在20～100℃下，控制反应压力在0.2～1.2MPa的条件下，反应2～12h，反应完毕后经过后处理得到所述的高纯度的苯胺类N-单烷基化合物(Ⅰ)。所述取代苯胺、醛、氢气的物质的量比为1︰1.5～4.0︰2.0～8.0；所述的活性镍中镍的重量百分比为1～10％，所述的活性镍的用量为总反应物总重量的1～10％，所述的反应物总重量是指加入的取代苯胺、醛、氢气的质量之和。
式(Ⅰ)、式(Ⅱ)和式(Ⅲ)中，R1为CH3、C2H5、C3H7或C6H5等；
R2为SO2CH2CH2OH或SO2CH2CH2OSO3H；
R3、R4、R5、R6各自独立为氢、卤素、甲氧基、乙氧基或磺酸基等
R7为硝基或氨基。
2.如权利要求1所述的苯胺类衍生物N-单烷基化合物的制备方法，其特征在于所述的极性溶剂为以下一种或两种以上混合物：水、甲醇、乙醇、异丙醇、丁醇等。
3.如权利要求2所述的苯胺类衍生物N-单烷基化合物的制备方法，其特征在于所述的极性溶剂选自下列之一：甲醇、乙醇、异丙醇、丁醇等的20～100％的水溶液。
4.如权利要求1-3所述的苯胺类衍生物N-单烷基化合物的制备方法，其特征在于所述的极性溶剂的用量为反应物总重量的2～10倍。
5.如权利要求4所述的苯胺类衍生物N-单烷基化合物的制备方法，其特征在于所述的取代苯胺、醛、氢气的物质的量比为1︰1.5～4.0︰2.0～8.0。
6.如权利要求1所述的苯胺类衍生物N-单烷基化合物的制备方法，其特征在于所述的活性镍中镍的重量百分比为1～10％，所述的活性镍的用量为总反应物总重量的1～10％。
7.如权利要求1所述的苯胺类衍生物N-单烷基化合物的制备方法，其特征在于所述的反应温度在20～100℃，反应时间在反应2～12h。
8.如权利要求1所述的苯胺类衍生物N-单烷基化合物的制备方法，其特征在于所述的反应压力在0.2～1.2MPa。
9.如权利要求4所述的苯胺类衍生物N-单烷基化合物的制备方法，其特征在于所述的方法为：在压力釜中将取代苯胺、醛以及镍的重量百分比为5％的活性镍加入到极性溶剂中，搅拌均匀后，加热至35～60℃，通入氢气至压力为0.5～0.8MPa，反应3-8h后，卸压，降温至室温，滤去催化剂，滤液减压旋蒸除去溶剂，真空干燥即得所述的苯胺类衍生物N-单烷基化合物，产品含量为99.5％(HPLC)；所述取代苯胺、醛、氢气的物质的量比为1︰1.5～4.0︰2.0～8.0。
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