[发明专利]一种异原子掺杂碳包覆二维金属硒化物纳米片复合材料的制备方法及其应用有效
申请号: | 201910819964.1 | 申请日: | 2019-08-31 |
公开(公告)号: | CN110504438B | 公开(公告)日: | 2022-09-20 |
发明(设计)人: | 吕晓;刘代伙;白正宇;杨林 | 申请(专利权)人: | 河南师范大学 |
主分类号: | H01M4/36 | 分类号: | H01M4/36;H01M4/58;H01M4/62;H01M10/054;B82Y30/00 |
代理公司: | 新乡市平原智汇知识产权代理事务所(普通合伙) 41139 | 代理人: | 周闯 |
地址: | 453007 河*** | 国省代码: | 河南;41 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 原子 掺杂 碳包覆 二维 金属 硒化物 纳米 复合材料 制备 方法 及其 应用 | ||
1.一种异原子掺杂碳包覆二维金属硒化物纳米片复合材料的制备方法,其特征在于具体过程为:
步骤S1:将CTAB和镍源加入到乙醇和水的混合溶液中,超声搅拌以形成均匀溶液,然后将溶液转移到不锈钢高压釜中于150-200℃水热反应20-30h得到β-Ni(OH)2 NSs前驱体,其中镍源为乙酸镍、硝酸镍、氯化镍、硫酸镍或氢氧化镍中的任意一种或其任意比例的混合物;
或者将乙酸乙酯加入KMnO4水溶液中并放入圆底烧瓶中,在80-85℃水浴条件下回流,在完全排出粉红色的KMnO4后,通过分液漏斗分离得到棕色MnO2 NSs前驱体;
或者将SnCl2`2H2O、CTAB和六亚甲基四胺依次加入到乙醇和水的混合溶液中混合均匀并转移到圆底烧瓶中,将混合溶液在2min内从室温快速加热至85-95℃,冷却至室温后通过离心分离法在120℃干燥,最后热处理后即可得到SnO2 NSs前驱体;
步骤S2:将步骤S1得到的β-Ni(OH)2 NSs前驱体或MnO2 NSs前驱体或SnO2 NSs前驱体加入到pH为8.0~9.0的碱性缓冲溶液中超声搅拌以形成均匀溶液,随后加入盐酸多巴胺反应,最后通过离心分离法得到β-Ni(OH)2@PDA NSs中间产物或MnO2@PDA NSs中间产物或SnO2@PDA NSs中间产物,其中缓冲溶液为碳酸盐/碳酸氢盐缓冲溶液、磷酸盐/磷酸氢盐缓冲溶液或三羟甲基氨基甲烷缓冲溶液;
步骤S3:将步骤S2得到的β-Ni(OH)2@PDA NSs中间产物或MnO2@PDA NSs中间产物或SnO2@PDA NSs中间产物在高纯氮气保护下,热处理后即可获得NiO@N-C NSs或MnO@N-C NSs或SnO@N-C NSs;
步骤S4:将步骤S3得到的NiO@N-C NSs或MnO@N-C NSs或SnO@N-C NSs和硒源混合后用真空固相法,热处理得到NiSe2@N-C NSs或MnSe2@N-C NSs或SnSe2@N-C NSs;
步骤S5:将步骤S4得到的NiSe2@N-C NSs或MnSe2@N-C NSs或SnSe2@N-C NSs中加入硫源和硼源,在乙醇中超声分散均匀后水浴加热回流得到NiSe2@N,S,B-C NSs或MnSe2@N,S,B-CNSs或SnSe2@N,S,B-C NSs,其中硫源为硫代乙酰胺、硫化钠或硫脲中的任意一种或其任意比例的混合物,硼源为硼酸钠或氧化硼中的任意一种或其任意比例的混合物,NiSe2@N-CNSs与硫源的摩尔比为1:1~1:5,NiSe2@N-C NSs与硼源的摩尔比为1:1~1:8,最后制得氮、硫、硼共掺杂的碳包覆二维金属硒化物纳米片复合材料。
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