[发明专利]一种蒿茶中硒、钼和钒元素含量的检测方法在审
申请号: | 201910820747.4 | 申请日: | 2019-08-29 |
公开(公告)号: | CN110470655A | 公开(公告)日: | 2019-11-19 |
发明(设计)人: | 王绒;许晨新 | 申请(专利权)人: | 淮阴工学院 |
主分类号: | G01N21/73 | 分类号: | G01N21/73;G01N1/28;G01N1/44 |
代理公司: | 32223 淮安市科文知识产权事务所 | 代理人: | 朱介人<国际申请>=<国际公布>=<进入 |
地址: | 223005 江苏省*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 微孔滤膜过滤 过氧化氢 空白溶液 微波处理 浓硝酸 定容 供试品溶液制备 预处理 过氧化氢溶液 准确度 样品溶液 灵敏度 硝酸 茶粉末 容量瓶 稀释液 消解液 钼和钒 稀释 称取 量取 制备 检测 安全 | ||
1.一种蒿茶中硒、钼和钒元素含量的检测方法,其特征在于,包括以下步骤:
S1、供试品溶液制备:称取蒿茶粉末0.1g,加入5mL浓硝酸和1mL过氧化氢溶液,搅拌均匀经微波处理后,用0.45μm的微孔滤膜过滤,滤液用稀释液稀释并定容,即得蒿茶样品溶液;
S2、制备空白溶液:量取10mLS1中所述的浓硝酸和过氧化氢消解液,微波处理后,用0.45μm的微孔滤膜过滤,最后定容到20ml容量瓶中,即得空白溶液;
S3、标准样品制备:分别量取硒、钼、钒元素标准液后用稀释液稀释制成梯度浓度的硒标准溶液、钼标准溶液和钒标准溶液;
S4、测定:采用ICP-OES法依次对S3、S1和S2步骤制得的溶液进行检测,检测后根据标准曲线定量。
2.根据权利要求1所述的一种蒿茶中硒、钼和钒元素含量的检测方法,其特征在于,所述微波处理的条件:功率是800~1500W,时间5~30min。
3.根据权利要求1所述的一种蒿茶中硒、钼和钒元素含量的检测方法,其特征在于,所述ICP-OES检测条件:功率1500W,等离子体流量15.0L/min,雾化气流量0.8L/min,载气流速1.50L/min,泵速15rpm,读数次数2次,读数时间6s,延迟时间10s;硒,钼,钒的分析谱线分别为196.026nm,202.031nm,292.464nm。
4.根据权利要求1所述的一种蒿茶中硒、钼和钒元素含量的检测方法,其特征在于,所述S1和S3中稀释液的制备:吸取8ml浓硝酸,加入适量纯化水定容至100ml,得到稀释液。
5.根据权利要求1所述的一种蒿茶中硒、钼和钒元素含量的检测方法,其特征在于,所述S3硒标准溶液、钼标准溶液和钒标准溶液的制备方法如下,
硒标准溶液的制备:量取硒元素标准液,用所述稀释液稀释并定容,制成每1mL含硒20ng、50ng、100ng、400ng、700ng、1000ng的标准储备溶液后,于0~5℃储存,经ICP-OES测定发射强度,以发射强度为纵坐标,浓度为横坐标,绘制标准曲线;
钼标准溶液的制备:精密量取钼元素标准液,用所述稀释液稀释并定容,制成每1mL含钼5ng、10ng、20ng、50ng、100ng、1000ng的标准储备溶液后,于0~5℃储存,经ICP-OES测定发射强度,以发射强度为纵坐标,浓度为横坐标,绘制标准曲线;
钒标准溶液的制备:精密量取钒元素标准液,用所述稀释液稀释并定容,制成每1mL含钒2ng、5ng、10ng、20ng、50ng、100ng的标准储备溶液后,于0~5℃储存,经ICP-OES测定发射强度,以发射强度为纵坐标,浓度为横坐标,绘制标准曲线。
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