[发明专利]一种硅化钼过渡金属化合物薄膜材料的制备方法

说明书

本发明涉及一种硅化钼过渡金属化合物薄膜材料的制备方法，其特征在于：在真空条件下，以高能电子束加热高纯度的金属钼靶材，使金属钼靶材气化，蒸发的钼蒸汽沉积在高纯度的硅衬底表面，最后在空气中进行350～900℃的退火处理，可以形成硅化钼薄膜；该硅化钼过渡金属化合物薄膜材料的制备方法，是直接在硅衬底表面蒸镀上一层金属钼，方法容易，过程便捷，薄膜沉积厚度可控，成膜质量好，元素分布均匀，经退火处理得到了硅化钼过渡金属氧化物薄膜；相比于现有技术所采用的磁控溅射方法制备的薄膜，具有纯度高，质量好，退火温度低，重复性好等优点。

技术领域

本发明涉及材料的制备与表征的技术领域，具体涉及一种硅化钼过渡金属化合物薄膜材料的制备方法。

背景技术

二硅化钼作为一种过渡金属化合物，由于硅原子的原子半径较大，故不能成为金属点阵中的间隙原子，因此也被称作“间充化合物”。这种特殊的结构，导致其拥有特殊的物理化学性质，使这种化合物的熔点和硬度大大超过了其基体材料。其优越的物理性质，如熔点高，密度低，硬度大，电阻率低，热膨胀系数小，高温性质稳定，导电导热性好，高温下具有抗氧化性和耐腐蚀性等特点。硅化钼材料被充分应用于航空航天、能源、军事等多个领域，常被用来制造高温发热元件，涡轮叶片，燃烧室，高温保护涂层材料和耐磨抗腐蚀材料等。在高温稳定性方面的探索取得了一定的进展。二维硅化钼薄膜材料的特性研究和应用也很有前景。

随着半导体技术的逐渐成熟，硅化钼与半导体工艺结合的越来越紧密。由于硅化钼薄膜材料具有优异的导电性因此将有可能取代Al、Cu和多晶硅成为新一代深亚微米3D超大规模集成电路(3DVLSI)的内引线及外连接材料。同时，硅化钼石英掩膜板作为一种新型光掩膜板在化学耐久性及干法刻蚀特性方面均优于常规铬掩膜。非晶态硅化钼薄膜制成超导单光子探测器SSPD等。一般集成电路在制造过程中要进行1000℃以上的高温处理，耐高温特性的MoSi₂是制作集成电路栅极的理想材料之一。所以，对硅化钼薄膜材料与半导体工艺相集成的研究与探索具有深远意义。

发明内容

本发明目的是提供一种硅化钼过渡金属化合物薄膜材料的制备方法，在真空条件下，以高能电子束加热高纯度的金属钼靶材，使金属钼靶材气化，蒸发的钼蒸汽沉积在高纯度的硅衬底表面，最后在空气中进行350～900℃的退火处理，可以形成硅化钼薄膜。

上述硅化钼过渡金属化合物薄膜材料制备方法的具体过程是：

S1、将清洗过的高纯度硅衬底置于电子束蒸发装置中，将高纯度的金属钼靶材放入铜坩埚中；

S2、对腔体进行抽真空处理，使其真空度降至1×10^-3Pa以下，同时使用电阻丝对高纯度硅衬底加热至300℃并维持恒温；

S3、利用电子枪发射电子束对金属钼靶材进行预融；

S4、预融结束之后进行离子源处理，此作用是清理腔内残余气体以及预融时所产生的废钼蒸汽；

S5、设定镀膜工艺参数，开始镀膜；

S6、将制备得到的样品在空气中进行350～900℃的退火处理，可以形成硅化钼薄膜。

所述高纯度的金属钼靶材、高纯度硅衬底的纯度均为99.95%以上。

所述高纯度硅衬底为单面抛光Si(100)单晶片，电阻率为10k·cm。

所述高纯度硅衬底的面积为4×4cm²。

所述清洗过的高纯度硅衬底具体过程是：将硅衬底放入装有浓硫酸和双氧水比例为3:1的混合溶液中，在高温炉上加热至120℃沸腾，持续时间为8分钟。然后分别在丙酮，无水乙醇和去离子水中超声清洗15分钟。

所述浓硫酸浓度为96%，双氧水浓度为30%。

所述金属钼靶材与硅衬底的距离为75～100cm。