[发明专利]聚乙二醇-b-聚（N-异丙基丙烯酰胺）表面活性剂及其合成与应用

权利要求书

1.一种聚乙二醇-b-聚(N-异丙基丙烯酰胺)表面活性剂的合成方法，其特征在于，包括以下步骤：

S1、聚乙二醇大分子引发剂的合成；

S2、聚乙二醇-b-聚(N-异丙基丙烯酰胺)的合成；

将含有聚乙二醇大分子引发剂和N-异丙基丙烯酰胺单体的水溶液以及含有溴化铜、抗坏血酸和三(2-二甲氨基乙基)胺的水溶液分别进行除氧；

在冰浴中将两者混合进行反应；反应结束后，反应液经后处理即得产物聚乙二醇-b-聚(N-异丙基丙烯酰胺)。

2.根据权利要求1所述的合成方法，其特征在于，所述聚乙二醇-b-聚(N-异丙基丙烯酰胺)表面活性剂同时含有聚乙二醇链段和聚(N-异丙基丙烯酰胺)链段；其中，聚乙二醇链段的聚合度为45，聚(N-异丙基丙烯酰胺)链段的聚合度为20-200。

3.根据权利要求2所述的合成方法，其特征在于，所述聚(N-异丙基丙烯酰胺)链段的聚合度为17-38或50-200。

4.根据权利要求2或3所述的合成方法，其特征在于，在聚(N-异丙基丙烯酰胺)链段的聚合度为17-35范围内时，所述聚乙二醇-b-聚(N-异丙基丙烯酰胺)的LCST达到45℃以上。

5.根据权利要求1所述的合成方法，其特征在于，S1中聚乙二醇大分子引发剂的合成包括：

将聚乙二醇和三乙胺溶解于四氢呋喃中，冰水浴搅拌，滴入2-溴异丁酰溴的四氢呋喃溶液进行反应；

反应结束后将液体过滤，取滤液旋蒸除去大部分四氢呋喃，剩余液体在低温乙醚中沉淀；抽滤除去乙醚，将沉淀干燥即得聚乙二醇大分子引发剂。

6.根据权利要求5所述的合成方法，其特征在于，所述聚乙二醇与2-溴异丁酰溴的摩尔比为1:2～1:4。

7.根据权利要求6所述的合成方法，其特征在于，所述2-溴异丁酰溴与三乙胺的摩尔比为1:1～1:2。

8.根据权利要求5所述的合成方法，其特征在于，所述冰水浴的温度控制在0～15℃，反应时间24～48小时。

9.根据权利要求5所述的合成方法，其特征在于，所述旋蒸的压力为1～100KPa，温度为30～100℃。

10.根据权利要求5所述的合成方法，其特征在于，所述低温乙醚温度为-20～0℃。

11.根据权利要求1所述的合成方法，其特征在于，S2中，溴化铜与抗坏血酸的摩尔比为1:0.8～1:1.2。

12.根据权利要求1所述的合成方法，其特征在于，S2中，溴化铜与三(2-二甲氨基乙基)胺的摩尔比为1:0.5～1:3。

13.根据权利要求1所述的合成方法，其特征在于，S2中，聚乙二醇大分子引发剂与溴化铜的摩尔比为1:2～10:1。

14.根据权利要求1所述的合成方法，其特征在于，S2中，N-异丙基丙烯酰胺加料量为其目标聚合度理论加料量的0.8～1.2倍。

15.根据权利要求1所述的合成方法，其特征在于，所述除氧采用抽气充保护气的操作；抽气操作压力为20Pa～1KPa，时间5-30min，抽气-充保护气操作重复次数1-5次。

16.根据权利要求1所述的合成方法，其特征在于，S2中的冰水浴温度为0～20℃。

17.根据权利要求1所述的合成方法，其特征在于，S2中所述后处理包括蒸馏水透析和干燥。