[发明专利]一种碳纳米管修饰改性硅胶干燥剂的制备方法

权利要求书

1.一种碳纳米管修饰改性硅胶干燥剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

1)取Na₂O含量为5.12～5.25wt％的硅酸钠稀溶液和浓度为18-22wt％的稀硫酸溶液加压分别打到反应喷头处，使其在高速化中合成硅溶胶；

2)将步骤1)所得硅溶胶由伞形分配盘分散进入成型柱的油浴内，利用其本自身的表面张力而收缩成球型；

3)将步骤2)所得球型硅溶胶加入到酸性介质中，并对其进行加热处理，硅溶胶凝成硅凝胶；

4)将步骤3)所得硅凝胶用2～2.5wt％的稀硫酸浸泡，水洗，再用0.15～0.2wt％的氨水或硫酸钠浸泡以扩大孔径，备用；

5)在真空反应室中充满氩气，采用粗石磨棒为阴极，细石磨棒为阳极，使用220V标准电压在两极之间激发出电弧，间歇激发；电弧带来的热量使得电极产生3000℃以上的高温，在此温度下石墨气化，在阴极附近沉积出含有碳纳米管的产物；

6)将步骤5)所得产物经过水热处理、溴化、氧化和酸处理后，除去无定形碳、多层碳纳米胶囊和金属微粒，得到纯化后的碳纳米管；

7)将步骤6)所得碳纳米管加入到硅凝胶中，超声分散，直至碳纳米管均匀分散于硅凝胶中；

8)将步骤7)所得物料在滚筒干燥器内烘干，再置于活化炉内活化，得到成品。

2.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤1)中，所述硅酸钠稀溶液与稀硫酸溶液的体积比为(80-100)∶(80-100)。

3.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤1)中，加压压强范围为120-150kPa。

4.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤3)中，所述酸性介质的pH＝6.6～7.0，加热处理温度为42-45℃。

5.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤4)中，稀硫酸浸泡时间为5-7h。

6.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤5)中，电极处于充满氩气的真空反应室内，电弧间歇激发15-30min，每次持续15-30s，间隔3-8s。

7.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤7)中，超声分散时间为0.5-1.5h。

8.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤7)中，所述碳纳米管和硅凝胶的质量比为(0.1-0.3)∶1。

9.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤8)中，活化炉温度为500～550℃，活化时间为15-20min。