[发明专利]一种二酸酐化合物及其制备方法与应用有效
申请号: | 201910822805.7 | 申请日: | 2019-09-02 |
公开(公告)号: | CN110452251B | 公开(公告)日: | 2021-04-20 |
发明(设计)人: | 邓师勇;姜坤;张海威;戴雄;黄明义;游维涛;高立龙;程友文 | 申请(专利权)人: | 北京八亿时空液晶科技股份有限公司 |
主分类号: | C07D493/10 | 分类号: | C07D493/10;C07D495/20;C07D493/20;C08L79/08;C08G73/10;C08J5/18 |
代理公司: | 北京细软智谷知识产权代理有限责任公司 11471 | 代理人: | 王睿 |
地址: | 102488 北京市房山区*** | 国省代码: | 北京;11 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 酸酐 化合物 及其 制备 方法 应用 | ||
1.一种二酸酐化合物,其特征在于,所述的二酸酐化合物为如下结构中的任意一种:
2.一种权利要求1所述的二酸酐化合物的制备方法,其特征在于,所述的二酸酐的合成路线如下:
具体的制备方法包括如下步骤:
(1)以化合物A-1与仲胺的胺盐和甲醛衍生物进行曼尼希反应,得到二胺化合物A-2;
(2)将化合物A-2脱氨甲基,得到双烯化合物A-3;
(3)将化合物A-3与环戊二烯进行扣环反应,得到双环己烯化合物A-4;
(4)将化合物A-4在催化剂下进行插羰基及氧化反应,得到化合物A-5;
(5)将化合物A-5发生水解及脱水反应,得到化合物A-6,即所述的二酸酐化合物。
3.根据权利要求2所述的二酸酐化合物的制备方法,其特征在于,仲胺的胺盐为仲胺的盐酸盐、仲胺的硫酸盐或仲胺的醋酸盐,化合物A-2与仲胺的胺盐的摩尔比为1:2-10,化合物A-1与甲醛衍生物的摩尔比为1:2-10。
4.根据权利要求2所述的二酸酐化合物的制备方法,其特征在于,化合物A-1与甲醛衍生物的摩尔比为1:1.5-5.0。
5.根据权利要求2所述的二酸酐化合物的制备方法,其特征在于,步骤(1)中的反应条件为:在惰性气氛下加热反应0.5-10小时,加热温度为30-180℃;
所述的反应在有机溶剂中进行,所述的有机溶剂为四氢呋喃、甲醇、乙醇、异丙醇、丁醇、乙腈、甲基溶纤剂、乙基溶纤剂、乙二醇、丙二醇单甲基醚、丙二醇、二氯甲烷、一氟三氯甲烷中的一种。
6.根据权利要求5所述的二酸酐化合物的制备方法,其特征在于,加热温度为85-95℃。
7.根据权利要求5所述的二酸酐化合物的制备方法,其特征在于,所述的有机溶剂为异丙醇。
8.根据权利要求2所述的二酸酐化合物的制备方法,其特征在于,步骤(3)中化合物A-3与环戊二烯的摩尔比为1:2-10,反应在惰性气氛下进行,在120-125℃的水浴反应0.5-10小时。
9.根据权利要求8所述的二酸酐化合物的制备方法,其特征在于,步骤(3)中化合物A-3与环戊二烯的摩尔比为1:2.5。
10.根据权利要求2所述的二酸酐化合物的制备方法,其特征在于,步骤(4)在钯催化剂和铜催化剂下,使醇化合物、一氧化碳和化合物A-4反应;
所述的化合物A-4与醇化合物的质量比为1:1-100;
所述的化合物A-4与钯催化剂的摩尔比为1:0.001-1;
所述的化合物A-4与铜催化剂的摩尔比为1:1-50。
11.根据权利要求10所述的二酸酐化合物的制备方法,其特征在于,
所述的化合物A-4与醇化合物的质量比为1:5-50;
所述的化合物A-4与钯催化剂的摩尔比为1:0.01-0.5;
所述的化合物A-4与铜催化剂的摩尔比为1:4-20。
12.根据权利要求2所述的二酸酐化合物的制备方法,其特征在于,步骤(5)中在酸催化剂下,有机溶剂中加热进行脱水反应,加热温度为50-130℃,化合物A-5与所述有机溶剂的质量比为1:0.1-100。
13.根据权利要求12所述的二酸酐化合物的制备方法,其特征在于,加热温度为80-120℃,化合物A-5与所述有机溶剂的质量比为1:1-10。
14.一种权利要求1所述的二酸酐化合物或权利要求2-13任意一项制备方法制备的二酸酐化合物在透明聚酰亚胺薄膜领域中的应用。
15.根据权利要求14所述的应用,其特征在于,所述的透明聚酰亚胺薄膜由所述的二酸酐化合物、脂肪族或芳香族二胺化合物制备而成。
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