[发明专利]一种邻氯苯腈的合成方法

说明书

一种邻氯苯腈的合成方法，以邻氯苯甲酸与氨反应，生成邻氯苯甲酸铵，高温脱水成邻氯苯甲酰胺，再高温脱水生成邻氯苯腈。在生产过程中，特别是采用超声波或者微波催化高温脱水生成邻氯苯腈，收率高达93%以上，产品纯度可达97%。并且它具有工艺路线短，反应收率高，产品纯度好，反应全过程安全、清洁、环保处理容易的特点。并能有效地减少邻氯苯腈的生产废水，实现邻氯苯腈的清洁生产，未反应的原料邻氯苯甲酸和中间体经过回收可进行循环利用，能够显著降低生产成本。并且，可避免传统工艺设备复杂，操作要求高，产品收率低的缺点，具有“三废”少，污染小的特点,是实现工业化生产的又一理想途径，具有较强的市场竞争能力。

技术领域

本发明涉及一种有机精细化学品的合成方法，特别是一种邻氯苯腈的合成方法。

背景技术

邻氯苯腈的传统制备方法一般是以相应的醛、醛肟为原料制得，这些方法原料价格高、环境污染严重。

邻氯苯腈(OCBN)又名邻氯苯甲腈， 2-氯苯腈，是重要的精细化学品和有机合成中间体。以邻氯苯腈为原料，可以制得相应邻氯苯甲胺、邻氯苯胺、邻氟苯腈、邻氟苯甲酸、邻氟苯胺等，广泛应用于染料、医药、农药和香料等行业。是合成抗疟疾新药硝喹、抗高血压药缬沙坦、尿嘧啶类除草剂和苯基苯甲酰胺类杀虫剂的重要中间体。邻氯苯腈经硝化氨解反应可制得多用途偶氮分散染料的重要中间体2-氰基-4-硝基苯胺；与卤代苯合成联苯化合物用于制备非肽类抗血管紧张素，还可制备多种消炎杀菌药物。

OCBN的广泛用途引起了国内外的重视。有关OCBN的合成工艺研究很多，其主要合成方法有以下几种：

第一种，由邻氯苯甲醛肟脱水合成邻氯苯腈：

第二种，由邻氯苯甲醛与盐酸羟胺合成邻氯苯甲醛肟，脱水合成邻氯苯腈：

第三种，由邻氯甲苯(PCT)通过氨氧化合成邻氯苯腈：

在邻氯甲苯氨氧化合成邻氯苯腈时，可能发生深度氧化等副反应：

氨氧化法对催化剂和设备要求高、投资大、反应温度高（300~500℃），操作要求高

第四种，由邻氯苯甲酸合成邻氯苯腈

第五种，由邻氯三氯甲苯和氯化铵通过氨化反应合成邻氯苯腈

C6H4(CCl3)Cl+NH4Cl＝C6H4(CN)Cl+4HCl

邻氯三氯甲苯法生产方式为：邻氯三氯甲苯和过量的氯化铵在催化剂作用下，进行氨化反应合成邻氯苯腈粗品反应液，粗品反应液经加水稀释、氢氧化钠中和分离，粗产品再减压精馏生产成品邻氯苯腈。中和分离生产过程中产生中和废水，每吨产品产生2吨废水；废水中氯离子浓度为4-5％，COD浓度为20000-30000ppm。邻氯苯腈生产废水属于高盐含量和高有机物含量的废水，这种废水属于难处理难降解的工业废水，没有合适的处理方法。废水处理难度大，处理成本高。

上述各种合成方法有的存在转化率低，有的原料价格高且不易得到，毒性大，三废污染严重，有的反应过程易堵塞，操作困难等缺陷，效果均不是很理想。

上述方法中，第一和第四种方法最简单(一步合成)，但第一种原料邻氯苯甲醛肟价格昂贵且不易大量采购，用邻氯苯甲酸合成方法中所用原料氨基磺酸产生大量废渣，影响收率和产品质量，带来环保处理难题。

为此，本发明研究了以邻氯苯甲酸和氨为原料，在一定温度下反应合成邻氯苯腈的方法，不仅邻氯苯腈收率高，还能避免传统工艺设备复杂，操作要求高的缺点，并且，具有“三废”少，污染小的特点,可望是实现工业化生产的又一理想途径。

发明内容