[发明专利]用于环己烷-乙醇体系分离1-癸基-3-甲基咪唑磷酸盐离子液体方法在审
| 申请号： | 201910825673.3 | 申请日： | 2019-09-03 |
| 公开（公告）号： | CN110713462A | 公开（公告）日： | 2020-01-21 |
| 发明（设计）人： | 张弢;张羽;张志刚;李文秀 | 申请（专利权）人： | 沈阳化工大学 |
| 主分类号： | C07D233/58 | 分类号： | C07D233/58 |
| 代理公司： | 21205 沈阳技联专利代理有限公司 | 代理人： | 张志刚 |
| 地址： | 110142 辽*** | 国省代码： | 辽宁;21 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 甲基咪唑 癸基 磷酸盐离子 离子液体 溴化氢 氢源 双氧水 氧化剂 化学氧化法 反应收率 化学氧化 两步合成 目标离子 乙醇体系 阴离子源 磷酸盐 传统的 环己烷 磷酸根 氧化法 溴离子 弱酸 酸根 溴盐 合成 改进 | ||
1.用于环己烷-乙醇体系分离1-癸基-3-甲基咪唑磷酸盐离子液体方法，其特征在于，所述方法采用化学氧化法，以双氧水为氧化剂，以磷酸根为阴离子源，以溴化氢为氢源，在水相中将离子液体中间体1-癸基-3-甲基咪唑溴盐中的溴离子氧化为溴分子除去，从而生成目标离子液体1-癸基-3-甲基咪唑磷酸盐；
包括以下制备过程：
首先采用量化计算的方法，从分离效率和溶解性两方面考虑，通过计算和筛选，选定1-癸基-3-甲基咪唑磷酸盐离子液体为萃取精馏分离环己烷-乙醇共沸体系的有效分离剂；接着通过两步法中的第一步合成了中间体1-癸基-3-甲基咪唑溴盐离子液体，采用化学氧化法代替传统两步法中的第二步离子交换法合成目标离子液体1-癸基-3-甲基咪唑磷酸盐；氧化法中以双氧水为氧化剂，以磷酸为阴离子源，以溴化氢为氢源，在水相中将离子液体中间体1-癸基-3-甲基咪唑溴盐中的溴离子氧化为溴单质除去，从而生成目标离子液体1-癸基-3-甲基咪唑磷酸盐。
2.根据权利要求1所述的用于环己烷-乙醇体系分离1-癸基-3-甲基咪唑磷酸盐离子液体方法，其特征在于，所述合成的1-癸基-3-甲基咪唑磷酸盐离子液体作为萃取剂用于环己烷-乙醇体系萃取精馏分离过程；所加入的双氧水为溴离子摩尔量的3-5倍。
3.根据权利要求1所述的用于环己烷-乙醇体系分离1-癸基-3-甲基咪唑磷酸盐离子液体方法，其特征在于，所述所加入磷酸与离子液体中间体1-癸基-3-甲基咪唑溴按摩尔比1：1加入。
4.根据权利要求1所述的用于环己烷-乙醇体系分离1-癸基-3-甲基咪唑磷酸盐离子液体方法，其特征在于，所述加入的溴化氢为中间体1-癸基-3-甲基咪唑溴摩尔量的5%-15%。
5.根据权利要求1所述的用于环己烷-乙醇体系分离1-癸基-3-甲基咪唑磷酸盐离子液体方法，其特征在于，所述方法以二氯化碳为除溴剂从水相中萃取除去反应生成的溴分子。
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