[发明专利]一种用于分离丙烯丙烷的有机-无机杂化多孔材料的制备方法

权利要求书

1.一种有机-无机杂化多孔材料在分离丙烯丙烷中的应用，其特征在于：所述有机-无机杂化多孔材料的制备方法包括以下步骤：

1）将氢氧化镍于容器中，然后滴加六氟硅酸水溶液，在室温下搅拌反应，将所得反应产物抽滤，获得绿色溶液并干燥，得到绿色镍盐晶体；

2）将2-巯基吡嗪加入到甲醇中，超声使2-巯基吡嗪完全溶解，得到溶液A；然后取绿色镍盐晶体溶于甲醇溶液中，得到溶液B；将溶液A和溶液B混合后加入反应釜中，所述2-巯基吡嗪和绿色镍盐晶体的摩尔比为（1-2）:1；加热反应，冷却至室温，取出产物，抽滤得到固体黄色粉末，即为未活化的有机-无机杂化多孔材料；

3）将步骤2）新鲜所得固体黄色粉末用无水甲醇进行溶剂交换多次，得到吸附有溶剂的有机-无机杂化多孔材料；然后将其先在283-303K下抽真空活化12-24小时，然后在313-333K下抽真空活化12-18小时，得到活化的有机-无机杂化多孔材料。

2.如权利要求1所述的应用，其特征在于，步骤1）中，所述氢氧化镍和六氟硅酸的摩尔比为1.1-1.3:1。

3.如权利要求1或2所述的应用，其特征在于，步骤1）中，所述的六氟硅酸水溶液的浓度为20-30wt%。

4.如权利要求1或2所述的应用，其特征在于，步骤1）中，搅拌反应时间为3-5h；所得绿色溶液的干燥温度为40-60℃。

5.如权利要求1所述的应用，其特征在于，步骤2）中，所述2-巯基吡嗪与甲醇的固液比为0.1-0.15g/10-30mL；所述绿色镍盐晶体与甲醇溶液的固液比为0.14-0.16g/6-10mL。

6.如权利要求1或5所述的应用，其特征在于，步骤2）中，加热反应温度为70-90℃，反应时间为48-72h。

7.如权利要求6所述的应用，其特征在于，步骤2）中，加热反应时的升温速率为8-12℃/min。

8.如权利要求1或5所述的应用，其特征在于，步骤2）中，超声时间为20-40min。

9.如权利要求1所述的应用，其特征在于，步骤3）中，所述无水甲醇交换次数至少为8次。

10.如权利要求1或9所述的应用，其特征在于，步骤3）中，所述新鲜所得固体黄色粉末为两天内新制。