[发明专利]一种从可可碱母液中回收可可碱的方法

说明书

本发明涉及一种从可可碱母液中回收可可碱的方法，属于有机合成技术领域。本发明所述方法包括在20℃‑25℃下，向含量为0.2‑0.5％的可可碱母液中加碱性溶液调pH值6.5‑7，得中性母液等步骤，本发明所述的从母液中回收可可碱的方法，可以使回收可可碱粗品含量达90％，回收率达到60％以上，且经过一次精制后回收可可碱能满足成品可可碱的质量标准，提高工艺整体收率，降低反应成本。

技术领域

本发明涉及一种回收方法，具体涉及一种从可可碱母液中回收可可碱的方法，属于有机合成技术领域。

背景技术

可可碱(Theobromine)为磷酸二酯酶抑制剂，弱腺苷受体拮抗剂，平滑肌松弛剂。医药上可可碱具有利尿、心肌兴奋、血管舒张、平滑肌松弛等作用。此外可可碱还是重要的化工原料，主要用于生产己酮可可碱。

可可碱生产工艺主要是以咖啡因为原料，经开环、氰化、闭环合成可可碱。由于可可碱前期反应中生成易溶于水的醋酸钠盐，需要在最后一步中用大量的水将盐洗去，洗水(称为母液)中含有可可碱。母液中可可碱的含量约0.2-0.5％。为了提高收率，减少浪费，可将可可碱母液中的可可碱回收，并经过处理得到合格成品。

目前对可可碱母液的处理方式是将可可碱母液减压浓缩分离出大量水，再将浓缩液降温结晶，此法得到的产品为醋酸钠、可可碱的混合物，因混合物较难分离，得到的可可碱回收品含量较低约58％左右，需要经过两次精制才能得到合格成品，收率仅40％左右。

因此，需要开发一种回收母液中可可碱的方法，以提高可可碱的收率，避免浪费。

发明内容

本发明针对目前从可可碱母液中回收可可碱方法的不足，开发了一种从母液中回收可可碱的方法，使回收可可碱粗品含量达90％以上，可可碱回收率达到60％以上，且经过一次精制后回收可可碱满足成品可可碱的质量标准，提高工艺整体收率，降低反应成本。

一种从可可碱母液中回收可可碱的方法，含有如下步骤：

(1)在20℃-25℃下，向含量为0.2-0.5％的可可碱母液中加碱性溶液调pH值6.5-7，得中性母液；

(2)在常温下向步骤(1)所得中性母液中加入萃取剂和分相剂，混合搅拌1小时，充分静置后将下层水相排掉，得上层有机相溶液；

(3)将步骤(2)所得上层有机溶剂层减压浓缩得到可可碱粗品，回收粗品中可可碱含量可达90％以上；

(4)将步骤(3)所得的可可碱粗品加入少量水，加碱调pH值到10-11，升温至90℃，保温1h后过滤，滤液降至40℃以下后用硫酸调pH值到6.5-7，然后滤料并冲洗烘干，得到成品可可碱。

进一步的，

上述从可可碱母液中回收可可碱的方法，其中，步骤(1)中碱性溶液为30％氢氧化钠。

进一步的，上述从可可碱母液中回收可可碱的方法，其中，步骤(2)中萃取剂为乙醚与石油醚的混合物(混合比例为1:3-5)。萃取剂与可可碱母液的体积比为0.08-0.12：1。

步骤(2)中分相剂为磷酸三钠、磷酸氢二钠、磷酸二氢钾或磷酸氢二钾，分相剂与可可碱母液的重量比为0.0001-0.00012：1。

进一步的，上述从可可碱母液中回收可可碱的方法，其中，步骤(4)中加30％氢氧化钠调pH值到10-11。

本发明将可可碱母液用碱性溶液调至中性，按一定比例加入特定比例的醚类混合物作为萃取剂，并添加少量磷盐类分相剂进行混合均匀后，进行静止分层，将得到的上层有机溶剂层通过减压浓缩回收可可碱，再经过精制后得可可碱，回收率60-67％，质量合格，效果良好。

具体实施方式

以下是对本发明部分实施方式的具体描述，不应构成对本发明保护范围的限制。