[发明专利]一种含磷锂盐的新型制备方法

权利要求书

1.一种含磷锂盐的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括以下步骤：

(1)将含磷卤化物溶解在有机溶剂中，形成络合物；

(2)将步骤(1)所得含磷卤化物的有机络合溶液滴加到草酸锂的有机悬浊液中进行反应；

(3)对步骤(2)反应所得混合溶液进行浓缩，干燥，得到含磷锂盐化合物与卤化锂的固体混合物，然后溶解所述固体混合物，进行分离纯化，得到含磷锂盐化合物纯品；

所述含磷锂盐化合物的结构如式I所示：

其中R₁、R₂、R₃、R₄各自独立的选自不同的卤素原子、烃基、草酸基团、P＝O双键结构；且当P为+3价态时，只存在R₁和R₂，其中，R₁、R₂各自独立的选自不同的卤素原子、烃基、草酸基团、P＝O双键结构。

2.根据权利要求1所述含磷锂盐的制备方法，其特征在于，所述含磷锂盐化合物为以下化合物：

3.根据权利要求1所述含磷锂盐的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中的有机溶剂选自醚类化合物、含氮溶剂或碳酸酯类化合物。

4.根据权利要求3所述含磷锂盐的制备方法，其特征在于，所述醚类化合物为乙醚、甲乙醚、乙二醇二甲醚、乙二醇二乙醚中的一种；所述含氮溶剂为三乙胺、N,N-二甲基甲酰胺、吡啶、N,N-二异丙基乙胺、四甲基乙二胺中的一种；所述碳酸酯类化合物为碳酸二甲酯、碳酸二乙酯、碳酸甲乙酯中的一种。

5.根据权利要求1所述含磷锂盐的制备方法，其特征在于，所述步骤(2)中滴加温度控制在30-100℃之间，滴加时间为30-60min。

6.根据权利要求1所述含磷锂盐的制备方法，其特征在于，所述步骤(2)中滴加完毕后的反应温度为70-120℃，优选为70-90℃，反应时间为1-24h，优选为10-24h。

7.根据权利要求1所述含磷锂盐的制备方法，其特征在于，所述步骤(2)中草酸锂的有机悬浊液中溶剂为乙二醇二甲醚、二乙二醇二甲醚、乙醚、乙腈、二氯甲烷、三氯甲烷、四氯化碳、碳酸二甲酯、碳酸二乙酯、碳酸甲乙酯、苯、甲苯、N,N-二甲基甲酰胺、二甲基亚砜或丙酮中的一种或多种；优选碳酸二甲酯。

8.根据权利要求1所述含磷锂盐的制备方法，其特征在于，所述步骤(3)中浓缩阶段的真空度为-0.05～-0.1MPa，温度为40～90℃；所述干燥阶段的温度为70-90℃，真空度为-0.05～-0.1MPa，干燥时间为10-28h。

9.根据权利要求1所述含磷锂盐的制备方法，其特征在于，所述步骤(3)中浓缩阶段的真空度为-0.1MPa；所述干燥阶段的真空度为-0.1MPa。

10.根据权利要求1所述含磷锂盐的制备方法，其特征在于，所述步骤(3)中溶解所述固体混合物，进行分离纯化所用溶剂为乙二醇二甲醚、二乙二醇二甲醚、乙醚、乙腈、二氯甲烷、三氯甲烷、四氯化碳、碳酸二甲酯、碳酸二乙酯、碳酸甲乙酯、苯、甲苯、N,N-二甲基甲酰胺、二甲基亚砜或丙酮中的一种或多种；优选具有低沸点的易挥发溶剂，例如乙二醇二甲醚、乙醚、乙腈、二氯甲烷、三氯甲烷、四氯化碳、碳酸二甲酯、碳酸二乙酯、碳酸甲乙酯、苯或丙酮中的一种或多种。