[发明专利]一种二氟烯烃的合成方法

说明书

本发明属于有机氟化物技术领域，具体涉及一种合成二氟烯烃的高效方法。所述步骤为：步骤1、以烯烃为起始原料，在手套箱中，将准确称量的无机碱加入至有搅拌子的史莱克反应管中，塞上胶塞移出手套箱；步骤2、用注射器吸取有机溶剂,用微量进样器吸取烯烃和二氟碘乙酸乙酯,依次加入至反应管，30W blue LED可见光照射下，置于恒温磁力搅拌器室温下搅拌反应，采用TLC和GC‑MS监测反应进程；步骤3、反应结束后，取出反应管，反应液在减压下使用旋转蒸发器除去挥发性溶剂，用洗脱剂，通过柱层析纯化；反应式如下：本发明大大降低生产成本，具有显著的社会效益和经济效益，反应选择性很高，操作简单、较为绿色环保。

技术领域

本发明属于有机氟化物技术领域，具体涉及一种合成二氟烯烃的高效方法。

背景技术

有机氟化物在医药、农药产业中占据着非常重要的地位，据统计，约有20-25％的药物分子中含有氟原子，上市的新药中，每年约有15-20％都是有机氟化物。70年代以来，我国开始了含氟农药的研究，先后开发了一系列的含氟杀虫剂和除草剂，尽管成就斐然，但国内含氟农药的品种、数量依然满足不了市场需求，需大量依赖进口。因此，氟化学领域的研究值得广大科研工作者付诸不懈的努力。

当前,鉴于含氟基团在调节分子化合物固有性能方面的突出优势,人们对于新的含氟官能团的追求十分强烈，近年来,二氟烷基(CF₂R)因其特殊的化学性质引起了人们的广泛关注,许多二氟烷基化新试剂、新方法被相继报道，CF₂R不仅可改变分子化合物的性能，还可通过所带烷基的官能团实现进一步改性，因此,对生物活性分子二氟烷基化已成为改造其生物活性的一种有效手段,在新型药物设计和农药开发中日益受到研究人员的重视，开发和发展经济高效的二氟烷基化方法成为氟化学领域中的研究热点。

当前已报道的烯烃二氟烷基化反应主要采用过渡金属(钯、铜、镍等)催化和贵金属光敏剂添加的光催化方法，依然不够绿色经济，因此，有必要开发更为经济绿色的烯烃二氟烷基化方法，构建和发展更为简单、绿色经济的催化体系将具有广阔的应用前景。

发明内容

为了解决上述问题，本发明提供了一种二氟烯烃的合成方法。

具体技术方案为：一种二氟烯烃的合成方法，所述步骤为：

步骤1、以烯烃为起始原料，在手套箱中，将准确称量的碱加入至有搅拌子的史莱克反应管中，塞上胶塞移出手套箱；

步骤2、用注射器吸取有机溶剂，用微量进样器吸取烯烃和二氟碘乙酸乙酯，依次加入至反应管，30Wblue LED可见光照射下，置于恒温磁力搅拌器室温下搅拌反应，采用TLC和GC-MS监测反应进程；

步骤3、反应结束后，取出反应管，反应液在减压下使用旋转蒸发器除去挥发性溶剂，用乙酸乙酯或石油醚作为洗脱剂，通过柱层析纯化；

反应式如下：

优选的，所述烯烃的分子结构为：

R＝Alkyl，Alkoxy，CF₃，CN，X；

R＝Alkyl，Alkoxy，CF₃，CN，X；

R₁，R₂＝Alkyl，Alkoxy，CF₃，CN，X

R＝Alkyl,Alkoxy,CF₃，CN,X。

优选的，所述步骤1中的碱为无机碱或有机碱。