[发明专利]一种超薄二硫化钨纳米片的制备方法

说明书

本发明属于无机材料技术领域，具体涉及一种超薄二硫化钨纳米片的制备方法，包括如下步骤：将钨酸铵溶于去离子水中，形成钨酸铵溶液；向钨酸铵溶液中加入硫脲，搅拌，再加入草酸，继续搅拌，得到混合溶液；向混合溶液中加入表面活性剂，搅拌至混合均匀，然后进行水热反应，经冷却、离心、洗涤和干燥，得到超薄二硫化钨纳米片。本发明方法制备的超薄二硫化钨纳米片形貌均一、分散性好，且工艺简单易控、原料来源广、成本低廉、产物产出率高。

技术领域

本发明属于无机材料技术领域，具体涉及一种超薄二硫化钨纳米片的制备方法。

背景技术

二维层状纳米材料因其特殊的结构而显示出来许多优良的物理、化学、力学和电学性能，使其具有重要的科学研究意义和广泛的应用前景。石墨烯就是二维层状材料中的一个典型代表。自从英国曼彻斯特大学的Geim和Novoselov通过机械剥离法获得石墨烯以来，石墨烯材料的制备与应用成为了当前研究的热点。与富勒烯的出现带动了类富勒烯材料的研究热潮相似，石墨烯研究热潮的出现使人们开始关注其他具有二维层状晶体结构特征的无机化合物(如过渡金属硫化物、BN、过渡金属氧化物等)。其中二硫化钨(WS₂)超薄纳米片就属于目前被广泛研究的一种。二硫化钨是一种典型具有层状结构的二维晶体材料，单层二硫化钨由三层原子层构成，中间一层为钨原子层,上下两层均为硫原子层，钨原子层被两层硫原子层所夹，形成类“三明治”结构，分子层内钨原子与硫原子以共价键结合，而分子层间却只有很弱的范德华尔斯力。这种独特的“三明治夹心”层状结构使二硫化钨在润滑剂、催化、能量存储、传感器、电致发光等众多领域拥有广泛的应用前景。

目前所报道的超薄二硫化钨纳米片的制备方法主要是CVD生长法、剥离法还有高温硫化法。专利CN108285173A公开了一种二硫化钨纳米片的制备方法，该方法先将二硫化钨与强酸混合然后再加入高铁酸盐或金属氧化物进行反应，最后将反应后的产物用去离子水稀释后通过超声将二硫化钨剥离，得到超薄的二硫化钨纳米片，该制备方法工艺复杂，并且用到大量的强酸对环境污染较大。专利CN109133175A也公布了一种纳米片二硫化钨电极材料的制备方法，该方法以二水合钨酸钠为原料制备出WO₃·0.33H₂O前驱体，再将前驱体与硫代乙酰胺混合后高温煅烧得到片状二硫化钨材料，该制备方法工艺也比较复杂，除了水热反应外还需进行二次高温煅烧，造成资源浪费。

鉴于此，特提出本发明。

发明内容

为了解决现有技术中存在的制备工艺复杂和易造成环境污染的缺陷，本发明在于提供一种超薄二硫化钨纳米片的制备方法。

本发明是通过如下技术方案实现的：

一种超薄二硫化钨纳米片的制备方法，包括如下步骤：

(1)将钨酸铵溶于去离子水中，形成钨酸铵溶液；

(2)向步骤(1)所得钨酸铵溶液中加入硫脲，搅拌，再加入草酸，继续搅拌，得到混合溶液；

(3)向步骤(2)所得混合溶液中加入表面活性剂，搅拌至混合均匀，得到前驱体溶液，然后进行水热反应，经冷却、离心、洗涤和干燥，得到超薄二硫化钨纳米片。

反应过程中必须加入草酸和表面活性剂，否则无法得到超薄二硫化钨纳米片，而为其他无定形的形貌且易团聚，分散性较差，不利于控制二硫化钨的形貌均一。反应过程中草酸充当催化剂和辅助还原剂，在不存在草酸的情况下，硫脲在高温下易形成硫氰酸盐(NH₄SCN)，而体系中存在的硫氰酸盐与钨酸盐反应并产生黄色络合物副产物，影响目标产物的纯度和产出率。不添加表面活性剂，反应中生成的二硫化钨纳米片会自组装成其他非超薄片的结构。

优选地，步骤(1)中所述钨酸铵溶液的浓度为0.005-0.015mol/L。

优选地，所述钨酸铵与所述硫脲的摩尔比为1:48-60；所述草酸与硫脲的摩尔比为1:3-5。