[发明专利]一种乳液-悬浮聚合法合成的有机硅增韧剂及其制备方法

说明书

本发明涉及高分子助剂技术领域，具体涉及一种乳液‑悬浮聚合法合成的有机硅增韧剂及其制备方法，该制备方法先采用环状硅氧烷单体乳液聚合成有机硅核乳液，接着有机硅核乳液和丙烯酸酯类单体乳液聚合成有机硅‑丙烯酸酯乳液，然后甲基丙烯酸酯类单体、分散剂、油溶性引发剂和水混合成悬浮液，最后有机硅‑丙烯酸酯乳液与悬浮液混合并悬浮聚合成有机硅增韧剂。该制备方法突破了传统的单纯使用乳液聚合或悬浮聚合的方式，综合了两者各自的优异特点，产物直接析出且无需破乳、凝聚等复杂工艺，产物析出后其含水率大大降低，易于烘干，节省了生产成本，又能增大产物的粒径；其操作简单，控制方便，生产效率高，生产成本低，可用于大规模生产。

技术领域

本发明涉及高分子助剂技术领域，具体涉及一种乳液-悬浮聚合法合成的有机硅增韧剂及其制备方法。

背景技术

传统的聚合方法分为四类，包括乳液聚合、悬浮聚合、溶液聚合和本体聚合，且各种聚合方法均有不同的应用特点。

乳液聚合法聚合速度快，产品分子量高，分散体系稳定，较易控制和实现连续操作，但聚合物分离析出过程繁杂，需加入破乳剂或凝聚剂，而且一般通过乳液聚合合成的聚合物的粒径较小(聚合物的粒径1μm)，都处于纳米级状态。悬浮聚合法的后处理比溶液聚合和乳液聚合简单，生产成本较低，三废较少，而且其颗粒粒径可达到毫米级。

市场上常见的有机硅增韧剂，大多是使用乳液聚合法合成，存在两大问题：一方面，使用乳液聚合方式合成的有机硅增韧剂粒径较小，且难以烘干脱水，乳液聚合合成的产物经脱水后，其含水率普遍在30％以上，造成烘干成本高昂；另一方面，乳液聚合法合成的有机硅增韧剂的粒径1μm，有机硅增韧剂的粒径过小，对聚合物材料(例如聚碳酸酯)的增韧效果差。

发明内容

为了克服现有技术中存在的缺点和不足，本发明的目的在于提供一种乳液-悬浮聚合法合成有机硅增韧剂的制备方法，突破了传统的单纯使用乳液聚合或悬浮聚合的方式，采用乳液-悬浮聚合联用的方式，综合了两者各自的优异特点，产物直接析出且无需破乳、凝聚等复杂工艺，产物析出后其含水率大大降低，易于烘干，节省了生产成本，又能增大产物的粒径；该制备方法操作简单，控制方便，生产效率高，生产成本低，可用于大规模生产。

本发明的另一目的在于提供一种乳液-悬浮聚合法合成的有机硅增韧剂，合成的产物粒径较大，可达到微米级，对于聚合物材料增韧而言，具有较大的优势和性能；该有机硅增韧剂添加到聚合物材料中大大提高其韧性。

本发明的目的通过下述技术方案实现：一种乳液-悬浮聚合法合成有机硅增韧剂的制备方法，包括如下步骤：

(S1)、按重量份将5-15份乳化剂A、400-700份环状硅氧烷单体和200-400份水混合并制得预乳化液，再在持续搅拌条件下将预乳化液升温至70-90℃，然后继续向预乳化液中加入300-450份环状硅氧烷单体，反应4-6h，得到有机硅核乳液；

(S2)、按重量份取100-300份水和30-100份步骤(S1)得到的有机硅核乳液混合稀释后，再加入1-10份乳化剂B并搅拌均匀，接着升温至70-85℃，然后在持续搅拌条件下加入20-70份丙烯酸酯类单体和1-10份引发剂-水溶液，反应1-3h，得到有机硅-丙烯酸酯乳液；

(S3)、按重量份取80-150份水、1-3份分散剂、1-3份油溶性引发剂和10-30份甲基丙烯酸酯类单体搅拌均匀，再在持续搅拌条件下加入10-30份步骤(S2)得到的有机硅-丙烯酸酯乳液，然后在70-90℃温度下反应3-5h，得到有机硅增韧剂。