[发明专利]一种AlOOH-CoSe2电催化析氧复合材料及其制法

权利要求书

1.一种AlOOH-CoSe₂电催化析氧复合材料及其制法，包括以下重量份数配比的原料，其特征在于：13-18份无水氯化铝、55-68份无水乙二醇、15-20份六水合氯化钴、3.5-6份硒粉、0.5-1份催化剂。

2.根据权利要求1所述一种AlOOH-CoSe₂电催化析氧复合材料及其制法，其特征在于：所述无水氯化铝中AlCl3质量分数为96.8-98.3％。

3.根据权利要求1所述一种AlOOH-CoSe₂电催化析氧复合材料及其制法，其特征在于：所述无水乙二醇中OH-CH2CH2-OH含量为98.5-99.2％。

4.根据权利要求1所述一种AlOOH-CoSe₂电催化析氧复合材料及其制法，其特征在于：所述六水合氯化钴为CoCl₃·6H₂O，其中CoCl₃质量分数为51.8-53.6％。

5.根据权利要求1所述一种AlOOH-CoSe₂电催化析氧复合材料及其制法，其特征在于：所述硒粉为单质硒，其中Se含量为98.3-99.5％。

6.根据权利要求1所述一种AlOOH-CoSe₂电催化析氧复合材料及其制法，其特征在于：所述催化剂为N₂H₄·H₂O质量分数为96.8.5-98.4％。

7.根据权利要求1所述一种AlOOH-CoSe₂电催化析氧复合材料及其制法，其特征在于：所述AlOOH-CoSe₂电催化析氧复合材料，制备方法包括以下步骤：

(1)制备羟基氧化铝AlOOH胶粒：依次向1000mL烧杯中加入55-68份无水乙二醇和13-18份无水氯化铝并搅拌均匀，然后将烧杯置于超声处理仪中，加热至70-75℃，超声频率为25KHz，进行超声处理6-8h，使物料均匀分散在乙二醇溶剂中形成溶胶，将烧杯中物料转移至高压水热反应釜中，并将反应釜置于反应釜加热器中加热至280-285℃，反应24-28h后将高压水热反应釜冷却至室温，并将反应釜内物料通过布氏漏斗抽滤，除去溶剂，再使用500-600mL乙醇和3000-4000mL蒸馏水依次交替洗涤产品，除去残留的乙二醇和反应副产物，最后将洗涤干净的产品置于烘箱中加热至65-70℃，烘干水分6-8h，制备得到白色胶状物羟基氧化铝AlOOH胶粒。

(2)制备微米级CoSe：向烧杯中加入600mL蒸馏水，再依次称取15-20份六水合氯化钴、3.5-6份硒粉和0.5-1份催化剂N₂H₄·H₂O加入至烧杯中，搅拌均匀后将烧杯中的物料转移进高压水热反应釜中，将反应釜置于反应釜加热箱中，加热至220-230℃反应12-15h，反应完全后将反应釜冷却至室温并将物料全部转移至行星球磨机中，并加入800mL乙醇，球磨10-12h，直至所有物料通过1340目网筛，然后将球磨好的物料过滤出液体得到二硒化钴前驱体，并使用物质的量浓度为1.5-1.8mol/L的稀盐酸和4000-5000mL蒸馏水依次洗涤，将洗涤干净的二硒化钴置于烘箱中加热至80-85℃，干燥水分6-7h，得到粒径为10-12um的固体粉末微米级CoSe。

(3)制备AlOOH-CoSe₂电催化析氧复合材料：向2000mL烧杯中加入1000mL蒸馏水，并依次加入15g无水Na₂CO₃，20g无水NaCl和35g无水Fe(NH₄)₂(SO₄)₂·6H₂O，并依次加入上述步骤(1)制得的制备羟基氧化铝AlOOH胶粒和步骤(2)制得的微米级CoSe，匀速搅拌使固体全部溶解制备得到电解液，玻璃碳电极为工作电极，Ag/AgCl作为参比电极，铂片作为对电极，电解的电流密度为0.15mA·cm^2-电解2-3h，然后将玻璃碳电极取出，并用2000-3000mL蒸馏水洗涤玻璃碳电极表面的产物，并将固体产物提取下来置于烘箱中加热至70-75℃，干燥水分7-8h得到AlOOH-CoSe₂电催化析氧复合材料。