[发明专利]一种偏苯三甲酸连续结晶离心成酐设备

说明书

本发明公开了化工设备领域内的一种偏苯三甲酸连续结晶离心成酐设备，包括立式布置的结晶塔、分离装置和成酐塔，分离装置位于结晶塔和成酐塔之间；分离装置包括水平且同轴设置在集液腔中的主轴、外分离筒和内分离筒，内分离筒与主轴相固定，外分离筒与集液腔相固定，外分离筒和内分离筒之间设有螺旋推进叶片，内分离筒上设有若干贯穿内分离筒壁的出料通道，结晶塔底部一侧设有结晶浆液出口，结晶浆液出口连接到主轴与内分离筒之间，远离浆液通道的内分离筒另一端接通集液腔，外分离筒上与螺旋推进叶片相对应的一端设有结晶料出口连接到成酐塔顶部。该装置用于偏苯三酸酐连续生产，达到提高提高产品质量和产品收率、节能降耗的目的。

技术领域

本发明涉及一种偏苯三甲酸连续法生产偏苯三酸酐的反应器，具体地是一种采用偏苯三甲酸连续结晶离心成酐设备生产偏苯三酸酐。属于化工生产设备技术领域。

背景技术

现有技术中，偏苯三酸酐是有机合成工业的重要化工原料，具有独特的分子结构及优良的反应性能，可生产多种性能独特的化学品，比如：制备偏苯三甲酸酯，主要用于增塑剂、粉末涂料聚酯树脂、绝缘漆、胶粘剂等方面。

液相空气氧化法生产偏苯三酸酐是以偏三甲苯为原料，以醋酸作溶剂，用钴、锰可溶性盐及溴化物为催化剂，在200-300℃、2.0~2.3MPa条件下用空气进行氧化制成偏苯三甲酸。然后结晶分离，脱水成酐工艺，最后精制得到成品偏苯三酸酐。

目前工业上由偏三甲苯生产偏苯三酸酐的氧化工艺和精制工序均采用不同形式的连续法操作，提高了生产效率，易操作。但其中的中间工序包含偏苯三甲酸结晶、离心和成酐工序目前均为间歇法生产。

CN1401642A公开的“连续法氧化工艺生产偏苯三酸酐的方法”专利中偏苯三甲酸在一定工艺参数下先完成结晶过程，然后再进行离心分离，离心后得到的固体物质进行成酐工序，各个过程均需控制参数。

CN1594302A公开的“一种逐级催化氧化连续生产偏苯三酸酐的方法”专利中偏苯三甲酸进入多级结晶器中，需要多次调节压力和结晶温度，以得到最优的工艺参数完成偏苯三甲酸晶粒生长和析出，随即进入离心机液固分离，分离后物料送往成酐塔脱水成酐。

CN1634907A公开的“搅拌式多釜连续氧化成酐生产偏苯三酸酐的方法”专利中产品偏苯三甲酸先进入闪蒸槽，调节温度防止偏苯三甲酸结晶堵塞管道，然后送入二-三级成酐反应釜中，调节压力和温度通过脱除水和醋酸等物质制得偏苯三酸酐。

CN1915960A公开的“利用间歇式鼓泡氧化塔法多塔串联连续氧化生产偏苯三甲酸的方法”专利中偏苯三甲酸和混合物导入多台结晶釜中，一台结晶釜达到液位后即切换到另一台结晶釜，产物在结晶釜内常压降温结晶，控制结晶参数，结晶后送至离心分离器分离，然后送成酐工序。该专利中提出在结晶设备中进出口出现易出现结晶堵塞的方法。

CN101402624A公开的“偏三甲苯液相空气氧化法生产偏苯三酸酐的方法”专利中偏苯三甲酸均需要通过多次调节和控制结晶釜和离心器等，得到合适工艺参数完成该工序，然后进行下一步。

上述这些专利均为偏三甲苯液相氧化法，先生成偏苯三甲酸，再脱水成酐精制生产偏苯三酸酐。氧化和精制过程均为不同形式的连续法，但其他过程为间歇式操作，给生产带来了诸多不便。专利CN1401642A和CN1634907A其结晶方法为单槽（釜）串联式结晶，专利CN1594302A其结晶方法为多釜逐步降压降温连续式结晶。以上专利均是仅仅对结晶工序的改进，但所有专利对结晶、离心和成酐这三个过程整体上连续法生产未见详细报道。

现有偏苯三甲酸生产偏苯三酸酐的间歇式结晶、间歇式离心、间歇式成酐工艺：