[发明专利]一种从吴茱萸中综合提取分离吴茱萸碱、吴茱萸次碱和柠檬苦素的方法

权利要求书

1.一种从吴茱萸中综合提取分离吴茱萸碱、吴茱萸次碱和柠檬苦素的方法，其特征在于，包括以下步骤：

S1，对吴茱萸粗粉进行回流脱脂，过滤，得到残渣；

S2，对所述残渣进行超声提取，得到提取液；

S3，浓缩所述提取液，加入水，然后利用碱溶液调节pH，搅拌、静置、过滤，得到沉淀物和第二滤液；

S4，利用酸溶液调节所述第二滤液的pH，过滤，得到第三滤液，所述第三滤液上第一树脂柱吸附，洗脱、浓缩、干燥，得到柠檬苦素粗品，将所述柠檬苦素粗品溶解，然后析晶、重结晶，即得到柠檬苦素纯品；

S5，将所述沉淀物溶解，过滤，得到第四滤液，所述第四滤液上第二树脂柱吸附，洗脱、浓缩、干燥，得到吴茱萸总碱，将所述吴茱萸总碱溶解，上硅胶层析柱，洗脱，分别收集吴茱萸碱洗脱液和吴茱萸次碱洗脱液，浓缩所述吴茱萸碱洗脱液和吴茱萸次碱洗脱液，析晶，得到吴茱萸碱粗品和吴茱萸次碱粗品，再分别进行重结晶，即得到吴茱萸纯品和吴茱萸次碱纯品。

2.根据权利要求1所述的从吴茱萸中综合提取分离吴茱萸碱、吴茱萸次碱和柠檬苦素的方法，其特征在于，步骤S1中，向所述吴茱萸粗粉中加入石油醚后进行回流脱脂。

3.根据权利要求1所述的从吴茱萸中综合提取分离吴茱萸碱、吴茱萸次碱和柠檬苦素的方法，其特征在于，步骤S2中，向所述残渣中加入85％乙醇后进行超声提取，超声提取的温度为45℃，时间为45min。

4.根据权利要求1所述的从吴茱萸中综合提取分离吴茱萸碱、吴茱萸次碱和柠檬苦素的方法，其特征在于，步骤S3中，所述碱溶液为质量浓度为20％的氢氧化钠溶液，利用所述碱溶液将提取液的pH调节至9～10。

5.根据权利要求1所述的从吴茱萸中综合提取分离吴茱萸碱、吴茱萸次碱和柠檬苦素的方法，其特征在于，步骤S4中，所述酸溶液为体积浓度为20％的盐酸溶液，利用所述酸溶液将第二滤液的pH调节至6.5。

6.根据权利要求1所述的从吴茱萸中综合提取分离吴茱萸碱、吴茱萸次碱和柠檬苦素的方法，其特征在于，步骤S4中，所述第一树脂柱为LSA-21大孔树脂柱，所述第三滤液上第一树脂柱吸附时采用75％乙醇进行洗脱，利用丙酮将所述柠檬苦素粗品溶解，重结晶时选用丙酮和乙醇的混合溶液，丙酮和乙醇的混合溶液中，丙酮和乙醇的体积比为4:1。

7.根据权利要求1所述的从吴茱萸中综合提取分离吴茱萸碱、吴茱萸次碱和柠檬苦素的方法，其特征在于，步骤S5中，利用5％乙醇溶液将所述沉淀物溶解，所述第二树脂柱为LX-38大孔树脂柱。

8.根据权利要求1所述的从吴茱萸中综合提取分离吴茱萸碱、吴茱萸次碱和柠檬苦素的方法，其特征在于，步骤S5中，所述第四滤液上第二树脂柱吸附时采用75％乙醇洗脱。

9.根据权利要求1所述的从吴茱萸中综合提取分离吴茱萸碱、吴茱萸次碱和柠檬苦素的方法，其特征在于，步骤S5中，利用氯仿将所述吴茱萸总碱溶解，所述吴茱萸总碱上硅胶层析柱时采用丙酮和石油醚的混合溶液在1～5个大气压下进行洗脱，丙酮和石油醚的混合溶液中，丙酮和石油醚的体积比为1:7～1:3。

10.根据权利要求1所述的从吴茱萸中综合提取分离吴茱萸碱、吴茱萸次碱和柠檬苦素的方法，其特征在于，步骤S5中，利用甲醇溶液对吴茱萸碱粗品和吴茱萸次碱粗品进行重结晶。