[发明专利]一种制备对甲氧基苯乙酮的绿色新工艺有效

专利信息
申请号: 201910833139.7 申请日: 2019-09-04
公开(公告)号: CN110590518B 公开(公告)日: 2022-10-14
发明(设计)人: 王宁宁;汪佳斌;廉云;刘建生;孙启飞;杨茂霞 申请(专利权)人: 宿迁科思化学有限公司
主分类号: C07C45/46 分类号: C07C45/46;C07C45/82;C07C49/84;B01J21/16;B01J23/78
代理公司: 北京康思博达知识产权代理事务所(普通合伙) 11426 代理人: 孙建玲;刘冬梅
地址: 223800 江苏省宿*** 国省代码: 江苏;32
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摘要:
搜索关键词: 一种 制备 甲氧基苯乙酮 绿色 新工艺
【权利要求书】:

1.一种制备对甲氧基苯乙酮的绿色新工艺,其特征在于包括以下步骤:

步骤1),准备苯甲醚、酰基化试剂、催化剂和溶剂;

步骤2),在反应容器中加入苯甲醚、酰基化试剂、催化剂和溶剂,回流下进行反应;

所述酰基化试剂为乙酸酐或乙酸;

所述酰基化试剂的用量以其与苯甲醚的摩尔用量之比计,酰基化试剂与苯甲醚的摩尔比为(1.0~2.0):1;

所述催化剂为改性的K-10蒙脱土;

K-10蒙脱土的改性方法为:K-10蒙脱土用6.0wt%~8.0wt%磷酸二氢盐浸泡8h~12h,过滤,水洗涤至清液为中性,干燥;

用0.6mol/L的AlCl3水溶液在50~60℃下浸润处理后的K-10蒙脱土8~12h,过滤,水洗涤至清液中无Cl-,过滤,干燥,得到的固体在160~200℃下煅烧1~2h;

所述催化剂的用量以其与苯甲醚的重量比计,催化剂的重量与苯甲醚的重量之比为(0.5~5.0):1;

所述反应溶剂为邻二甲苯、间二甲苯、对二甲苯中的一种或多种;

反应溶剂的用量以其与苯甲醚的重量比计,反应溶剂的重量与苯甲醚的重量之比为(1.5~5.0):1;

回流反应温度为120~190℃,反应时间为4~8h;

步骤3),反应结束后,冷却,过滤,母液脱溶,得到对甲氧基苯乙酮;

过滤得到的滤饼即催化剂,经洗涤后,回收套用至步骤2)中反应;具体地,催化剂的洗涤方式为:

将滤饼和步骤2)中采用的反应溶剂混合,加热反应,过滤,得到洗涤后催化剂。

2.根据权利要求1所述的工艺,其特征在于,步骤1)中,所述酰基化试剂为乙酸。

3.根据权利要求2所述的工艺,其特征在于,步骤2)中,所述酰基化试剂的用量以其与苯甲醚的摩尔用量之比计,酰基化试剂与苯甲醚的摩尔比为(1.2~1.5):1。

4.根据权利要求1所述的工艺,其特征在于,步骤2)中,所述催化剂的用量以其与苯甲醚的重量比计,催化剂的重量与苯甲醚的重量之比为(1.0~1.5):1。

5.根据权利要求1所述的工艺,其特征在于,步骤2)中,回流反应温度为120~150℃,反应时间为4~5h。

6.根据权利要求1所述的工艺,其特征在于,步骤3)中,用于滤饼洗涤的反应溶剂与滤饼的质量比为1:(0.5~2.0);

加热温度为120~190℃;

反应方式为加热搅拌、加热回流、或者加热超声中的任意一种或多种。

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