[发明专利]一种制备对甲氧基苯乙酮的绿色新工艺有效
申请号: | 201910833139.7 | 申请日: | 2019-09-04 |
公开(公告)号: | CN110590518B | 公开(公告)日: | 2022-10-14 |
发明(设计)人: | 王宁宁;汪佳斌;廉云;刘建生;孙启飞;杨茂霞 | 申请(专利权)人: | 宿迁科思化学有限公司 |
主分类号: | C07C45/46 | 分类号: | C07C45/46;C07C45/82;C07C49/84;B01J21/16;B01J23/78 |
代理公司: | 北京康思博达知识产权代理事务所(普通合伙) 11426 | 代理人: | 孙建玲;刘冬梅 |
地址: | 223800 江苏省宿*** | 国省代码: | 江苏;32 |
权利要求书: | 查看更多 | 说明书: | 查看更多 |
摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 制备 甲氧基苯乙酮 绿色 新工艺 | ||
1.一种制备对甲氧基苯乙酮的绿色新工艺,其特征在于包括以下步骤:
步骤1),准备苯甲醚、酰基化试剂、催化剂和溶剂;
步骤2),在反应容器中加入苯甲醚、酰基化试剂、催化剂和溶剂,回流下进行反应;
所述酰基化试剂为乙酸酐或乙酸;
所述酰基化试剂的用量以其与苯甲醚的摩尔用量之比计,酰基化试剂与苯甲醚的摩尔比为(1.0~2.0):1;
所述催化剂为改性的K-10蒙脱土;
K-10蒙脱土的改性方法为:K-10蒙脱土用6.0wt%~8.0wt%磷酸二氢盐浸泡8h~12h,过滤,水洗涤至清液为中性,干燥;
用0.6mol/L的AlCl3水溶液在50~60℃下浸润处理后的K-10蒙脱土8~12h,过滤,水洗涤至清液中无Cl-,过滤,干燥,得到的固体在160~200℃下煅烧1~2h;
所述催化剂的用量以其与苯甲醚的重量比计,催化剂的重量与苯甲醚的重量之比为(0.5~5.0):1;
所述反应溶剂为邻二甲苯、间二甲苯、对二甲苯中的一种或多种;
反应溶剂的用量以其与苯甲醚的重量比计,反应溶剂的重量与苯甲醚的重量之比为(1.5~5.0):1;
回流反应温度为120~190℃,反应时间为4~8h;
步骤3),反应结束后,冷却,过滤,母液脱溶,得到对甲氧基苯乙酮;
过滤得到的滤饼即催化剂,经洗涤后,回收套用至步骤2)中反应;具体地,催化剂的洗涤方式为:
将滤饼和步骤2)中采用的反应溶剂混合,加热反应,过滤,得到洗涤后催化剂。
2.根据权利要求1所述的工艺,其特征在于,步骤1)中,所述酰基化试剂为乙酸。
3.根据权利要求2所述的工艺,其特征在于,步骤2)中,所述酰基化试剂的用量以其与苯甲醚的摩尔用量之比计,酰基化试剂与苯甲醚的摩尔比为(1.2~1.5):1。
4.根据权利要求1所述的工艺,其特征在于,步骤2)中,所述催化剂的用量以其与苯甲醚的重量比计,催化剂的重量与苯甲醚的重量之比为(1.0~1.5):1。
5.根据权利要求1所述的工艺,其特征在于,步骤2)中,回流反应温度为120~150℃,反应时间为4~5h。
6.根据权利要求1所述的工艺,其特征在于,步骤3)中,用于滤饼洗涤的反应溶剂与滤饼的质量比为1:(0.5~2.0);
加热温度为120~190℃;
反应方式为加热搅拌、加热回流、或者加热超声中的任意一种或多种。
该专利技术资料仅供研究查看技术是否侵权等信息,商用须获得专利权人授权。该专利全部权利属于宿迁科思化学有限公司,未经宿迁科思化学有限公司许可,擅自商用是侵权行为。如果您想购买此专利、获得商业授权和技术合作,请联系【客服】
本文链接:http://www.vipzhuanli.com/pat/books/201910833139.7/1.html,转载请声明来源钻瓜专利网。
- 上一篇:一种3,4-二羟基-2′-氯苯乙酮的制备方法
- 下一篇:一种茴香醛的制备方法