[发明专利]一种二氧化硅原位填充混炼型聚氨酯弹性体及其制备方法

权利要求书

1.一种二氧化硅原位填充混炼型聚氨酯弹性体的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

将二氧化硅干燥后分散于已脱水的多元醇中，再加入异氰酸酯进行反应，获得二氧化硅原位填充的聚氨酯预聚物；

向含有聚氨酯预聚物的反应体系中加入已脱水的扩链剂继续反应，反应结束后对产物进行烘烤，获得二氧化硅原位填充的混炼型聚氨酯；

将二氧化硅原位填充的混炼型聚氨酯进行塑料、混炼、翻炼和硫化，获得二氧化硅原位填充混炼型聚氨酯弹性体。

2.根据权利要求1所述的一种二氧化硅原位填充混炼型聚氨酯弹性体的制备方法，其特征在于，所述二氧化硅、多元醇、异氰酸酯和扩链剂的质量比为0～10：100：20.5：5。

3.根据权利要求1所述的一种二氧化硅原位填充混炼型聚氨酯弹性体的制备方法，其特征在于，所述多元醇为聚四亚甲基醚二元醇、聚四氢呋喃二醇、聚己二酸乙二醇酯二元醇和聚碳酸酯二醇中的一种或多种；所述异氰酸酯为4,4’-二苯基甲烷二异氰酸酯或甲苯二异氰酸酯；所述扩链剂为带碳碳双键的甘油烯丙基醚。

4.根据权利要求1所述的一种二氧化硅原位填充混炼型聚氨酯弹性体的制备方法，其特征在于，所述已脱水的多元醇的脱水过程为在110℃的温度和0.1MPa的压强下脱水2h，所述已脱水的扩链剂的脱水过程为在80℃下烘干8h，所述二氧化硅的干燥过程为在100℃下烘干24h。

5.根据权利要求1所述的一种二氧化硅原位填充混炼型聚氨酯弹性体的制备方法，其特征在于，所述多元醇的相对分子量为500～2000；所述多元醇的羟值为50～100。

6.根据权利要求1所述的一种二氧化硅原位填充混炼型聚氨酯弹性体的制备方法，其特征在于，所述二氧化硅的粒径为40～200nm。

7.根据权利要求1所述的一种二氧化硅原位填充混炼型聚氨酯弹性体的制备方法，其特征在于，所述步骤：将二氧化硅干燥后分散于已脱水的多元醇中，再加入异氰酸酯进行反应，获得二氧化硅原位填充的聚氨酯预聚物，具体包括：

向已脱水的多元醇中加入二氧化硅，超声分散30min；之后再加入异氰酸酯，在60℃下以600rpm的转速搅拌30min；之后维持搅拌，升温至80℃并在80℃下保持1h，获得二氧化硅原位填充的聚氨酯预聚物；

所述步骤：向含有聚氨酯预聚物的反应体系中加入已脱水的扩链剂继续反应，反应结束后对产物进行烘烤，获得二氧化硅原位填充的混炼型聚氨酯，具体包括：

向含有聚氨酯预聚物的反应体系中加入已脱水的扩链剂，在80℃下以2000rpm转速搅拌20min；之后维持搅拌，升温至100℃并减压至压强为0.1MPa，脱泡3min；

将脱泡后的胶料取出在100℃下烘烤17h，获得二氧化硅原位填充的聚氨酯预聚物。

8.根据权利要求1所述的一种二氧化硅原位填充混炼型聚氨酯弹性体的制备方法，其特征在于，所述步骤：将二氧化硅原位填充的混炼型聚氨酯进行塑料、混炼、翻炼和硫化，获得二氧化硅原位填充混炼型聚氨酯弹性体，具体包括：

将二氧化硅原位填充的混炼型聚氨酯在转矩流变仪中进行塑炼；

将塑炼后的混炼型聚氨酯进行包辊1～3min，然后依次加入防老剂、促进剂、活性剂和增塑剂，吃料完毕后，左右割刀3或4次，翻炼3～5次；

向翻炼后的共混胶料中加入交联剂，待吃粉完毕后，左右割刀3或4次，翻炼2～3次，下片薄通打三角包3～5次，然后打卷1～3次出片，获得胶片；

将胶片放置2～24h后，再进行翻炼3～5次；

将翻炼后的胶片在平板硫化机上于150～170℃下硫化4～25分钟，获得纳二氧化硅原位填充的混炼型聚氨酯弹性体。