[发明专利]一种含铁酸洗废液中硝酸根离子的检测方法

说明书

本发明公开了一种含铁酸洗废液中硝酸根离子的检测方法。该方法包括如下步骤：将含铁酸洗废液絮凝沉淀，分离得到透明上清液，在上清液中加入锌粉和氯化镉溶液，搅拌混合均匀，搅拌反应，将反应溶液静止后取上清液加水稀释，加入对氨基苯磺酸溶液，混合均匀放置后加入盐酸萘乙二胺溶液，混合均匀后放置显色，采用紫外分光光度计测定吸光度值，计算得到硝酸根含量。本发明的检测方法通过控制还原锌粉等反应条件，达到了检测效果的协同最大化，降低了共存离子等杂质对检测结果的干扰，检测结果误差可控制在4.6％以下，实现了含铁酸洗废液中硝酸根离子的准确测定，操作简单，成本低廉，无需复杂的前处理，检测速度快，可以广泛应用于工业测定。

技术领域

本发明涉及化学分析检测技术领域，更具体地，涉及一种含铁酸洗废液中硝酸根离子的检测方法。

背景技术

钢铁工业中的不锈钢、合金钢钢材等表面在加工过程中产生一层氧化物，通常是用混合酸洗除去。目前国内外生产厂家，多采用含硝酸的混合酸洗除去氧化物。采用含硝酸混合酸酸洗，具有酸洗速度快，不易过酸洗的优点，而且酸洗后的钢材保持良好的表面，这是其他酸洗所不能达到的。经多次酸洗，酸洗液中的金属离子增加到一定浓度，含酸量下降到一定百分比，即失去酸洗能力而成为废液。但此废液中的总酸度还是相当高的，并含有大量的金属铁、铬、镍及硝酸根离子、硫酸根离子、氯离子等，若不加处理势必会对环境造成严重的污染。废酸中的硝酸根遇强酸或高温下会分解成NO₂和NO等有毒有害气体，NO₂和NO的混合气体又称硝气。NO₂主要损害人体呼吸道，长期接触会使人产生呼吸系统疾病，NO可与人体中的血红蛋白结合，使血液缺氧，对心脏、肝脏、肾脏和造血系统造成损伤。大量的硝气产生会形成黄烟，造成废酸处理困难、处理成本高的问题。因此对含铁酸洗废液中的硝酸根含量进行精确检测控制就十分重要。

目前测定水溶液中硝酸盐主要采用的有酚二磺酸法、镉柱还原法、离子色谱法、气相分子吸收光谱法、麝香草酚(百里酚)分光光度法、紫外分光光度法等。上述方法测定步骤比较繁杂，尤其是镉柱还原法，操作条件比较苛刻，每次的镉柱均需要重新制作。此外，样品中的共存离子，特别是氯离子会对酚二磺酸法和麝香草酚(百里酚)分光光度法的测定造成严重干扰，而含铁酸洗废液中一般都会有大量的氯离子，因此前处理都需要耗费大量药剂，也很复杂耗时，不利于企业进行批量快速测定。紫外分光光度法虽然预处理简单，操作简便，但受表面活性剂、溶解性有机物、铁离子、氯酸盐、氢氧化物等多种物质干扰，测定准确度无法保证。因此，开发一种操作简单、成本低廉、干扰物质少的含铁酸洗废液中硝酸根含量的测定方法就变得很重要。现有技术CN106198693A公开了一种检测溶液中亚硝酸根离子浓度的方法，该方法主要使用羧基化石墨烯-聚吡咯-壳聚糖三电极体系通过示差脉冲伏安法测定亚硝酸根离子的浓度，并未公开具体减少相关含铁废酸溶液中杂质干扰的问题。

发明内容

本发明要解决的技术问题是克服现有含铁废酸中硝酸根离子检测存在杂质干扰的缺陷和不足，提供一种含铁酸洗废液中硝酸根离子的检测方法。

本发明上述目的通过以下技术方案实现：

一种含铁酸洗废液中硝酸根离子的检测方法，包括如下步骤:

S1.将含铁酸洗废液絮凝沉淀，分离得到透明上清液；

S2.在S1中的上清液中加入还原剂锌粉和氯化镉溶液，搅拌混合均匀，其中还原锌粉的加入量为上清液质量的0.3～0.6％，氯化镉溶液的加入量为上清液质量的5～15％，搅拌反应4～8min；

S3.将S2中的反应溶液静置后取上清液加水稀释，加入对氨基苯磺酸溶液，混合均匀放置2min，加入盐酸萘乙二胺溶液，混合均匀后放置显色5～10min，采用紫外分光光度计测定吸光度值，计算得到硝酸根含量。

其中，需要说明的是：