[发明专利]单原子钯催化剂及其制备和在Suzuki反应中的应用在审
申请号: | 201910834357.2 | 申请日: | 2019-09-03 |
公开(公告)号: | CN110681379A | 公开(公告)日: | 2020-01-14 |
发明(设计)人: | 关超阳;郭文雅;郎嘉良;赵刚;黄翟 | 申请(专利权)人: | 北京氦舶科技有限责任公司 |
主分类号: | B01J23/44 | 分类号: | B01J23/44;B01J37/34;B01J37/06;C07C1/32;C07C15/14 |
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地址: | 102299 北京市昌平区科技园*** | 国省代码: | 北京;11 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 单原子 钯催化剂 石墨片层 石墨棒 制备 电解 阴极 活性组分钯 钯盐水溶液 阳极 超声清洗 催化活性 高度分散 阴极沉积 载体结合 可重复 原子级 沉积 催化 取出 表现 | ||
1.一种单原子钯催化剂的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
分别以石墨棒为阳极和阴极,在足够量的钯盐水溶液中进行电解,使得单原子钯在阴极沉积;电解结束后,将沉积有单原子钯的石墨棒从容器中取出,超声清洗,干燥,得到单原子钯催化剂。
2.根据权利要求1所述的单原子钯催化剂的制备方法,其特征在于,所述钯盐水溶液为Na2PdCl4水溶液、H2PdCl4水溶液或Pd(NO3)2水溶液。
3.根据权利要求1所述的单原子钯催化剂的制备方法,其特征在于,所述钯盐水溶液的浓度为0.01-0.1mol/L。
4.根据权利要求1所述的单原子钯催化剂的制备方法,其特征在于,电解时,所述阴极、阳极的距离为1-10mm,阴极、阳极浸入液面深度均为5-10cm,电解电流密度为3-10A/dm2,电解时间为10-30min。
5.根据权利要求1所述的单原子钯催化剂的制备方法,其特征在于,所述阳极的石墨棒的直径为3mm,阴极的石墨棒的直径为5mm。
6.根据权利要求1所述的单原子钯催化剂的制备方法,其特征在于,所述超声是在无水乙醇中进行,超声强度为20-30W,超声时间为30-60min。
7.根据权利要求1所述的单原子钯催化剂的制备方法,其特征在于,所述干燥温度为50-100℃,干燥时间为12-24h。
8.一种单原子钯催化剂,其特征在于,所述单原子钯催化剂是根据权利要求1-7任意一项所述的制备方法制备得到的。
9.根据权利要求8所述的单原子钯催化剂的应用,其特征在于,所述单原子钯催化剂用于卤代芳烃与烯烃的Suzuki偶联反应中。
10.根据权利要求9所述的应用,其特征在于,所述Suzuki偶联反应条件为:1.0mmol氯代苯,1.2mmol苯硼酸,2mmol四丁基铵,溶剂:4mL乙醇、1mL水,催化剂50mg,氮气保护,50℃反应4h。
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