[发明专利]头孢曲松钠的晶型及其制备方法

权利要求书

1.结构式如式(I)所示的头孢曲松钠的晶型A，

其特征在于，使用Cu-Kα辐射，以2θ角度(°)表示的X-衍射在以下位置有特征峰：4.8±0.2、7.5±0.2、11.2±0.2、12.6±0.2、18.4±0.2、18.8±0.2、19.4±0.2、20.0±0.2、21.1±0.2、22.7±0.2、23.7±0.2、24.7±0.2、25.1±0.2、26.7±0.2、27.6±0.2、28.2±0.2、29.4±0.2、30.8±0.2、33.8±0.2、35.6±0.2和38.9±0.2。

2.一种制备权利要求1所述的头孢曲松钠的晶型A的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：将头孢曲松钠粗品溶于水后，脱色，过滤得到滤液；向滤液中滴入析晶溶剂后析晶，分离固体，干燥，得到头孢曲松钠的晶型A。

3.根据权利要求2所述的方法，其特征在于，所述析晶溶剂包括第一析晶溶剂和第二析晶溶剂；向滤液中滴入第一析晶溶剂至滤液出现浑浊后，静置，继续加入第二析晶溶剂，所述第二析晶溶剂加完后析晶；

优选的，所述第一析晶溶剂和第二析晶溶剂均选自乙醇、丙酮、异丙醇和四氢呋喃中的一种或任意组合。

4.结构式如式(I)所示的头孢曲松钠的晶型B，

其特征在于，使用Cu-Kα辐射，以2θ角度(°)表示的X-衍射在以下位置有特征峰：10.5±0.2、11.2±0.2、12.6±0.2、15.5±0.2、17.4±0.2、18.4±0.2、18.9±0.2、20.0±0.2、21.1±0.2、22.7±0.2、23.7±0.2、24.7±0.2、25.1±0.2、26.7±0.2、27.6±0.2、28.2±0.2、29.6±0.2、30.7±0.2、33.8±0.2、35.6±0.2和38.9±0.2。

5.一种制备权利要求4所述的头孢曲松钠的晶型B的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：将头孢曲松钠粗品溶于水后，脱色，过滤得到滤液；将滤液滴入第三析晶溶剂后析晶，分离固体，干燥，得到头孢曲松钠的晶型B。

6.根据权利要求5所述的方法，其特征在于，所述第三析晶溶剂选自水、乙醇、丙酮、异丙醇、四氢呋喃、乙酸乙酯、乙腈和丙酮中的一种或者任意组合；

优选的，所述第三析晶溶剂单一溶剂，其为丙酮、四氢呋喃或水；

优选的，所述第三析晶溶剂为复合溶剂，其为水和乙腈的混合体系或乙醇和乙酸乙酯的混合体系。

7.结构式如式(I)所示的头孢曲松钠的晶型C，

其特征在于，使用Cu-Kα辐射，以2θ角度(°)表示的X-衍射在以下位置有特征峰：11.2±0.2、12.4±0.2、15.5±0.2、17.4±0.2、18.4±0.2,18.8±0.2、20.0±0.2、21.1±0.2、22.7±0.2、23.7±0.2、24.7±0.2、25.2±0.2、26.7±0.2、27.6±0.2、28.2±0.2、29.4±0.2、30.8±0.2、33.8±0.2、35.7±0.2和38.9±0.2。

8.一种制备权利要求7所述的头孢曲松钠的晶型C的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：将头孢曲松钠粗品溶于水后，脱色，过滤得到滤液；将滤液与第四析晶溶剂快速混合后析晶，分离固体，干燥，得到头孢曲松钠的晶型C。

9.根据权利要求8所述的方法，其特征在于，所述第四析晶溶剂选自乙醇、丙酮、异丙醇、四氢呋喃、乙酸乙酯和乙腈中的一种或者任意组合；

优选的，所述第四析晶溶剂单一溶剂，其为丙酮；

优选的，所述第四析晶溶剂为复合溶剂，其为乙醇和乙腈的混合体系。

10.一种药物组合物，其包含权利要求1所述的头孢曲松钠的晶型A、权利要求4所述的头孢曲松钠的晶型B和权利要求7所述的头孢曲松钠的晶型C中的一种或任意组合。